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主题：【求助】甲醇作溶剂的拖尾问题，请高手指点。

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rustler
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发表于：2010/06/22 21:17:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析废气中的苯系物时，我们用的国标的萃取溶剂是二硫化碳（活性炭吸附 二硫化碳解析）。分离效果很好。
现在需要使用甲醇作溶剂，甲醇极性很强，作溶剂时拖尾问题严重。一直无法解决。
我试过很过毛细管色谱柱，极性非极性都试过了。如HP-5，HP-FFAP，PEG20M，HP-1701 都无法解决甲醇的拖尾问题。
PS：仪器各条件设定。各路气体流速，流量都没问题。
请高手指点！万分感谢~
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2010/6/22 21:22:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充一点
同样的条件下，进二硫化碳中苯系物标样。分离效果好。定量较准确。
但是进甲醇中苯系物标样，拖尾很大~出峰在前的苯峰，由于甲醇拖尾，会造成定量不准。
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rustler
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2010/6/22 22:42:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答呀。
大家帮忙~
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阿宝
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2010/6/26 15:54:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果更换过很多柱子还是不行的话，可能是过载导致的，开大吹扫气流量或者开大分流试试有没有改善。
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孤舟蓑笠翁
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2010/6/26 16:43:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流调过了吗？是不是进样量大了？

调节尾吹看看能不能改善
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戈壁明珠
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2010/6/26 17:09:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rustler(rustler) 发表:
再补充一点
同样的条件下，进二硫化碳中苯系物标样。分离效果好。定量较准确。
但是进甲醇中苯系物标样，拖尾很大~出峰在前的苯峰，由于甲醇拖尾，会造成定量不准。

延长在初始阶段的时间，等甲醇出峰后再升温分析
增加分流可以使甲醇出峰减小
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zenmehui
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2010/6/28 10:32:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑增大分流比来降低进样量，降低柱流速及柱温箱温度来提高分离度。
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liyi8848
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2010/6/29 8:14:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇拖尾，您是不是没有开分流啊，分流口不开是会有很大一个拖尾的信号，这个相对好解决，但是也要看你的甲醇的浓度，你要是99.9多，那拖尾肯定有的
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忧国忧民的老农
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2010/6/29 8:56:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的各位专家都提到了，就是你的分流比设置太小了，调大一点就可以解决了。
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lyp88022
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2010/6/29 11:10:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：1、适当减小进样量， 2、重新调节分流比， 3、适当改变一下柱温，4、并不是毛细管就一定适合甲醇的，你还可以考虑其他柱子的
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xqianghuang
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2010/6/30 14:34:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要说明的是，用甲醇做溶剂，峰肯定是有点不好看的，除了色谱柱，进样量，还需要考虑仪器本身的一些性能，色谱柱的安装。
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