主题:CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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原文由 col2008(col2008) 发表:
如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你这个结果高了点
zhimeng
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尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 sinky46(sinky46) 发表:
在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?


这个去不去油都可以,要是你常沸的话,你可以把真空的压力调到0.5-0.8这之间,或温度调到40度。这样都可以,不过蒸干的时间会变常。要是先除油也是没有问题的,上边你提到的几种药物,在正已烷和其它一些低极性的试剂中不溶,如果你下层有水相或乙腈的话就更不会被萃走了。不影响回收的。
diaryfly
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zhimeng
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spp13946168467
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我想请教一下,能力验证多长时间做一次,我看这上面都说去年做了沙星今年就不做了,我们去年也做了,可今年又做,这个是强制性的嘛?还是不强求,想做就做!不做也可以呢?
col2008
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原文由 zhimeng(zhimeng) 发表:
磺胺甲噁唑,我们也做出400左右,不知对不对?


我们做了5次,结果都是在400左右,关键是回收率校正的问题了。
col2008
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你这个结果高了点


那你做出的是多少呢?
col2008
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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?


我做的是磺胺甲恶唑,用的是液质联用的方法,内标法定量,仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml,因为含量相对较高,去年我们做的时候一个是400左右,另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。


你这个结果是不对的,去年环丙不到一百,恩诺四百多


如果我没有记错的话应该是这个结果,去年我们满意。
col2008
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原文由 sinky46(sinky46) 发表:
在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?


这个除油不易,关键是要加无水硫酸钠,尽量除尽水。还有你提取样品的溶剂有多少量?一般是20ml+5ml异丙醇,如果你的提取溶剂过多,可适当增加点异丙醇的量。
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