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主题：【求助】DDT在GC/MS內完全降解為DDE和DDD？

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cm16972
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2010/6/29 14:52:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
楼主，你好！是不是标准溶液就有问题？


標準液沒有問題，因為我使用另外一部GC/MS，DDT是可以分離出來的，雖然也會有降解情況，但就不會完全降解成DDD和DDE。
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戈壁明珠
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2010/6/29 14:53:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
原文由 xiejiakuan(xiejiakuan) 发表:
是不是进样口的温度你设置的太高了导致裂解了？


GC/MS進樣口溫度是250度，應該不會不高吧？因為更換新毛細管柱時候，DDT是可以分離出來的，當日子久了，DDT便不能分離出來，完全降解為DDD和DDE，因為我們沒有用玻璃棉，所以我們懷疑是沒有用玻璃棉，導致毛細管柱很快壞掉

色谱柱没有坏，只是有污染，可以把接进样口的色谱柱头部分截去几十公分。


但是我只剩下26.9m，如再截幾十公分，那麼出峰時間會有很大偏差

保留时间有偏差你可以用标准品重新扫一下保留时间。在作选择扫描。
几十公分和26.9m相比还是很少的。可以先看一下色谱柱头看污染严不严重，割去20-30cm就可以。
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cm16972
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2010/6/29 15:03:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我還有一個問題，各位用GC/MS鑑定DDT和DDD的時候，是用那幾種個離子的？
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戈壁明珠
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2010/6/29 15:14:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主。具体的离子记不清了，不过这几个组分应该都有明显的同位素离子簇峰，而且全扫描的差异不大。你的质谱软件带农药库检索吗？可以查一下。气质是有标准谱库的。
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cm16972
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2010/6/29 15:32:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，但係當我把DDT打進GC，DDT一般會降解成DDD和DDE，除了保留時間不同之外，還有甚麼離子可以把它們鑑別？我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的，因為DDD是沒有354(m/z)，但是354(m/z)很小，當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的，所以想問有無甚麼方法區別它們？
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我在故我思
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2010/6/30 21:33:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！DDT的分解一般只发生在仪器的进样口部分，如内衬管、玻璃棉、接进样口的毛细管部分等。
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戈壁明珠
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2010/6/30 22:09:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
是的，但係當我把DDT打進GC，DDT一般會降解成DDD和DDE，除了保留時間不同之外，還有甚麼離子可以把它們鑑別？我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的，因為DDD是沒有354(m/z)，但是354(m/z)很小，當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的，所以想問有無甚麼方法區別它們？

楼主，看一下这几张质谱图，差异很小。
附件：
质谱图.doc
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戈壁明珠
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2010/6/30 22:11:38 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
是的，但係當我把DDT打進GC，DDT一般會降解成DDD和DDE，除了保留時間不同之外，還有甚麼離子可以把它們鑑別？我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的，因為DDD是沒有354(m/z)，但是354(m/z)很小，當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的，所以想問有無甚麼方法區別它們？

对于这几种质谱图很接近的化合物来说，色谱的分离是很有效的，保留时间的差异是一种鉴别的好办法。这也是色谱质谱连用的优势所在。
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西北风
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2013/1/14 8:49:49 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT既然在GC上能检测出，那么在GCMS上也能检测，但是DDT很容易光解，标准溶液在有光的条件下存放，很快就能转化成DDE了
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