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主题：【求助】电位滴定突跃不明显

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jingtian125
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发表于：2010/06/30 09:30:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现做一原料药的电位滴定，采用普通酸度计，电极为玻璃电极和饱和甘汞电极，0.1mol的高氯酸滴定液，溶剂为醋酐：冰醋酸（37:1），在等当点附近电位突跃值很小，只有几个mv，（本人曾采用冰醋酸做溶剂，根本找不到突跃，只有将醋酐的比例增大到37:3后才有突跃，但由于突跃值太小，计算终点时误差会比较大，请教有经验的朋友该如何解决突跃小的问题。注明：原料是3类，没有相关文献可供参考，鉴于实验室条件，只有上述仪器及电极（复合电极也曾采用，但无明显改善），本人曾将溶液浓度增大一倍，也无显著改善。
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2010/6/30 13:33:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用PH电极方法没问题吧？
高氯酸滴定液对电极可能有干扰
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jingtian125
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2010/6/30 15:23:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电极用的是玻璃电极和饱和甘汞电极（非水滴定用），应该没什么问题。
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linzhengjiu
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2010/7/2 21:26:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一可能是干扰，二是要更换试剂
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wanttofly
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2010/7/2 22:52:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电极里面换成氯化锂的乙醇溶液了吗?
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pfz1985
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2010/7/2 22:54:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应产生新物质了吗？是不是电位法不行
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zlhuang0132
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2010/7/3 0:45:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingtian125(jingtian125) 发表:
现做一原料药的电位滴定，采用普通酸度计，电极为玻璃电极和饱和甘汞电极，0.1mol的高氯酸滴定液，溶剂为醋酐：冰醋酸（37:1），在等当点附近电位突跃值很小，只有几个mv，（本人曾采用冰醋酸做溶剂，根本找不到突跃，只有将醋酐的比例增大到37:3后才有突跃，但由于突跃值太小，计算终点时误差会比较大，请教有经验的朋友该如何解决突跃小的问题。注明：原料是3类，没有相关文献可供参考，鉴于实验室条件，只有上述仪器及电极（复合电极也曾采用，但无明显改善），本人曾将溶液浓度增大一倍，也无显著改善。

酸滴碱的滴定突跃的大小主要与碱性物质的碱性强弱有关，与浓度有关，但浓度的影响小一些。此外，对于非水滴定而言，如果试剂或试样中含微量水的话，突跃也是会降低的。因此，你的问题应该从两个方面来考虑，一是试剂和试样中是否还含水？一般除水的方法是加入醋酸酐，使水转化成无水醋酸，从你的陈述来看，一定范围内增大醋酸酐的比例，能够提高一点突跃范围值，再增加就不影响了，可能有微量水。
除去水的影响后，要增大突跃范围的话，就是改变有机溶剂的问题了，选择合适的溶剂可以提高碱的解离常数，从而增大突跃范围。这就要求你要查一查资料，多做一些对照实验，来选一个好溶剂。（可以参考资料）
第三，突跃小时，可以用导数作图法（要连续滴定测出一组数据后才能画得出曲线来），突跃上的转折点（大约在突跃中点附近），作图时就是数学上的拐点，即一阶导数曲线上的峰值点。作出滴定的导数曲线，不明显的突跃不是被“峰值化”了吗，就很容易识别。
非水滴定主要用于药物分析，更宽范围内的溶剂选择我不熟。给你一个资料吧。析自药物分析的书上。
下图是几种滴定曲线及其计算（其实，用Origin自动作图，普通作图和一阶导数作图都可由软件完成，不需要手工的，需要进一步帮助，联系我：zlhuang0132@139.com)
附件：
非水滴定.pdf
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2010/7/3 0:52:30 Last edit by zlhuang0132
liaohw
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2010/7/25 11:33:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将滴定剂和溶剂都用醋酸酐脱水至100PPM以下,水份的影响是很大的.
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