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主题：【求助】根据2010药典检测甘油遇到了问题，新手求助

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2010/7/1 16:14:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看，初步判断试样中15.628是二甘醇的峰。能不能在减少二甘醇的加入量试试呢？
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2010/7/1 17:06:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甘醇的浓度是0.1mg/ml，峰面积大概为51左右。
浓度降到0.02mg/ml这个浓度怎么样。
我明早发个0.04mg/ml，0.05mg/ml的图上来。
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2010/7/1 17:23:51 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下图为我昨天在打的甘油，不加其他东西

对比我几个星期前的甘油，是同一个瓶子配的溶液

这个15.523的峰不见了，区别就是杂峰明显这个图我几个星期前做的，当时机子是新的，之前没有做过甘油。杂峰小的这张图，是我做过好几次甘油后，再做就缩小了。这个是什么原因？
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2010/7/1 17:28:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题

这个是只加了二甘醇，浓度为0.1mg/ml

这个是只有甘油。
问题就是20.117这个峰我做的时候会时而大，时而小。虽然不影响最终其他杂志峰的结果，不过导致偏差比较大。
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2010/7/1 20:30:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alleve(alleve) 发表:
下图为我昨天在打的甘油，不加其他东西

对比我几个星期前的甘油，是同一个瓶子配的溶液

这个15.523的峰不见了，区别就是杂峰明显这个图我几个星期前做的，当时机子是新的，之前没有做过甘油。杂峰小的这张图，是我做过好几次甘油后，再做就缩小了。这个是什么原因？


几个星期前做这个杂峰减少了，也许它发生变化，不稳定。应该用同一个样品，重新配置新的溶液测定对比。
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2010/7/1 20:37:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alleve(alleve) 发表:
还有个问题

这个是只加了二甘醇，浓度为0.1mg/ml

这个是只有甘油。
问题就是20.117这个峰我做的时候会时而大，时而小。虽然不影响最终其他杂志峰的结果，不过导致偏差比较大。


是啊，20.117这个峰的变化蛮大的。不知道是什么物质。另外你的基线似乎不平直，是不是在柱子的高温段多保留一段时间，或者做完样，在老化也许柱子，再看看这个峰有多大的变化。
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2010/7/1 22:28:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个二甘醇峰缩小，我用的是同一批样品，只是之间隔了几个星期，再有就是机子状况不同，有峰的是新机子做的，峰小了是检过甘油后检测的
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2010/7/1 22:33:56 Last edit by alleve
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2010/7/1 22:55:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外我想问下您是怎么根据我给的图判断那个峰是否是二甘醇峰的
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2010/7/2 14:52:17 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面4个图是我今天上午做的。
下图二甘醇浓度0.06mg/ml

下图二甘醇浓度0.04mg/ml

下图二甘醇浓度0.02mg/ml

下图为单纯的甘油，和6月17号能见到那个明显二甘醇位置峰的为同一个送检瓶子里甘油样品。

现在做出来的结果和6月17号的差别很大，除开6月17号用的是全新的衬管，柱子，现在用的是运行过甘油衬管，柱子外。没有其他变化。
另外20.11分钟这个位置，可以看到没有明显的峰，后3张图看到有峰了。
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2010/7/2 16:03:16 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15.212后面的峰现在比6月17日减少了许多，二甘醇浓度减少后，观察的比较明显，试样应该不含二甘醇（上次用保留时间判别不准，5和6看不太清楚）。您也提到“第三张图里15.56min的峰面积几乎为第一张图和第二张图这个位置的峰面积之和。”所以我现在认为试样应该不含二甘醇。
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