原文由 qqqid(qqqid) 发表:
柱子好象对氧没有那么敏感,我们实验室顶空法做了8年的水中卤代烃,SE-54的毛细柱也用了8年,做样柱温80度,对比8年前的谱图和现在的谱图,柱效基本没有变化。
另外,楼上几位对“气体置换方式”的说法不准确,这种方式不是置换顶空瓶内空气,实际操作的时候,先把顶空瓶装满水样,塞好,插入长短两个针头,长针头的针尖定位到顶空瓶上需要的刻度,短针头穿过塞子一点点就可以,短针头通入氮气,多余水样从长针头排出,直到需要的刻度,立即拔出两个针头。这样操作可以避免置换时损失样品。
原文由 analiti2008(analiti2008) 发表:原文由 qqqid(qqqid) 发表:
柱子好象对氧没有那么敏感,我们实验室顶空法做了8年的水中卤代烃,SE-54的毛细柱也用了8年,做样柱温80度,对比8年前的谱图和现在的谱图,柱效基本没有变化。
另外,楼上几位对“气体置换方式”的说法不准确,这种方式不是置换顶空瓶内空气,实际操作的时候,先把顶空瓶装满水样,塞好,插入长短两个针头,长针头的针尖定位到顶空瓶上需要的刻度,短针头穿过塞子一点点就可以,短针头通入氮气,多余水样从长针头排出,直到需要的刻度,立即拔出两个针头。这样操作可以避免置换时损失样品。
这种方式 类似变压器油中溶解气体分析法的取样方式, 但是只适用于液体样品的取样. 如果样品是固体,就不合适了.同时, 个人感觉,在顶空瓶密封好后 再用氮气来吹扫样品上部的空气 会使部分挥发性组分损失, 如果确实需要排除空气,还是在封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封比较合适.
楼上几位所说的"气体置换的方式", 不太适合.
原文由 analiti2008(analiti2008) 发表:原文由 qqqid(qqqid) 发表:
柱子好象对氧没有那么敏感,我们实验室顶空法做了8年的水中卤代烃,SE-54的毛细柱也用了8年,做样柱温80度,对比8年前的谱图和现在的谱图,柱效基本没有变化。
另外,楼上几位对“气体置换方式”的说法不准确,这种方式不是置换顶空瓶内空气,实际操作的时候,先把顶空瓶装满水样,塞好,插入长短两个针头,长针头的针尖定位到顶空瓶上需要的刻度,短针头穿过塞子一点点就可以,短针头通入氮气,多余水样从长针头排出,直到需要的刻度,立即拔出两个针头。这样操作可以避免置换时损失样品。
这种方式 类似变压器油中溶解气体分析法的取样方式, 但是只适用于液体样品的取样. 如果样品是固体,就不合适了.同时, 个人感觉,在顶空瓶密封好后 再用氮气来吹扫样品上部的空气 会使部分挥发性组分损失, 如果确实需要排除空气,还是在封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封比较合适.
楼上几位所说的"气体置换的方式", 不太适合.