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主题：【求助】有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定问题。

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去年冬天
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发表于：2010/07/03 10:41:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对GB/T5009.146-2008中有几点不太明白，请大家指点：
1、2.2.8 标准溶液：分别准确称取表1中的标准品用苯溶解并配成1mg/ml的储备液，使用时用石油醚稀释成单品种的标准使用液。为什么不用石油醚溶解并配成1mg/ml的储备液而用苯？是石油醚的溶解性不好？
2、2.5.2.2 净化与浓缩：准确吸取试样提取液2ml，加入已淋洗过的层析柱中。为什么不是把提取的10ml全部加上，而只加2ml？
3、结果计算公式中的K为稀释倍数，K的值应为多少啊？谢谢！
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2010/7/3 10:52:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
对GB/T5009.146-2008中有几点不太明白，请大家指点：
1、2.2.8 标准溶液：分别准确称取表1中的标准品用苯溶解并配成1mg/ml的储备液，使用时用石油醚稀释成单品种的标准使用液。为什么不用石油醚溶解并配成1mg/ml的储备液而用苯？是石油醚的溶解性不好？
2、2.5.2.2 净化与浓缩：准确吸取试样提取液2ml，加入已淋洗过的层析柱中。为什么不是把提取的10ml全部加上，而只加2ml？
3、结果计算公式中的K为稀释倍数，K的值应为多少啊？谢谢！


这个方法没做过，根据经验说说自己的看法。
1、先用苯再用石油醚可能是为了防止有些标准品在石油醚里不易溶。苯起到助溶的作用吧。

2、这样做相当于只取了20%的量，如果层析柱够大，取10ml应该也可以，不过洗脱等都要相应增加的。

3、这个稀释倍数是不是和浓缩比的概念是类似的？浓缩比就是相当的样品称取量与最终定容体积的比值。
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我在故我思
hotdoglet
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2010/7/3 13:47:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！标准储备溶液一般都是使用较为稳定的溶剂配制的，如异辛烷、甲苯、苯等。因为储备液保存时间较长，而使用的标准溶液用实验溶剂进行稀释。
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我在故我思
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2010/7/3 13:48:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化时吸取的溶液体积一般是1-2mL，如果是10mL全部净化，则需要浓缩到1-2mL；标准中只取了2mL，可能是其方法能满足分析的要求。
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戈壁明珠
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2010/7/3 18:20:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
楼主，你好！标准储备溶液一般都是使用较为稳定的溶剂配制的，如异辛烷、甲苯、苯等。因为储备液保存时间较长，而使用的标准溶液用实验溶剂进行稀释。

同感！苯的沸点80.1度，比60-90度的石油醚要高出很多。也比较稳定。
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戈壁明珠
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2010/7/3 18:27:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
对GB/T5009.146-2008中有几点不太明白，请大家指点：
1、2.2.8 标准溶液：分别准确称取表1中的标准品用苯溶解并配成1mg/ml的储备液，使用时用石油醚稀释成单品种的标准使用液。为什么不用石油醚溶解并配成1mg/ml的储备液而用苯？是石油醚的溶解性不好？
2、2.5.2.2 净化与浓缩：准确吸取试样提取液2ml，加入已淋洗过的层析柱中。为什么不是把提取的10ml全部加上，而只加2ml？
3、结果计算公式中的K为稀释倍数，K的值应为多少啊？谢谢！

只取2ml，可能是和净化柱容量有关，称样10或20g，最后上柱的只有几分之一，不会过载。10ml分取2ml过柱，分取倍数应该是5。
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