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主题：【讨论】有人参加了T0505大米中对硫磷、杀螟硫磷的能力比对嘛？

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hubeizhen
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2010/7/11 20:40:09 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 fanjiabian(fanjiabian) 发表:
请问各位大虾，大米粉的基质效应如何，有否必要用基质配标样。

大米的基质很干净，不需要配制基质标准品。


反正要校正回收率，就不需要配制基质标准品。否则还是需要的，杀螟硫磷的基质效应还是比较影响定量结果的。
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xsbaihe
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2010/7/12 9:23:58 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人  经回收率折算后的数据：        157样品：杀螟硫磷0.072，对硫磷0.068
                                                              349样品：杀螟硫磷0.15，对硫磷0.061
我是参照761方法做的，提取前加了适量的水。
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anorous1979
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2010/7/12 10:24:14 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB/T 5009.20-2003,校正后120：杀0.060，对0.053；561： 杀0.13，对0.046。这个样品编号究竟是怎么弄出来的？？难道每个编号的样品含量都不一样嘛？？？？
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gameon311
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2010/7/12 10:35:35 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？
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xsbaihe
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2010/7/12 14:16:14 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gameon311(gameon311) 发表:
使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？


不加水的我也试过了，感觉加水的回收会高一点，加水后润湿就直接加溶剂提取的。
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pingshuo
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2010/7/12 14:38:44 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才做了一次，今天第二次做，明天来汇报结果
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xudong7879
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2010/7/12 14:56:36 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品207杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.091mg/kg
样品302杀螟硫磷：0.21mg/kg，对硫磷：0.073mg/kg，应该差不多吧
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streambird
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2010/7/12 15:22:44 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 fanjiabian(fanjiabian) 发表:
请问各位大虾，大米粉的基质效应如何，有否必要用基质配标样。

大米的基质很干净，不需要配制基质标准品。


反正要校正回收率，就不需要配制基质标准品。否则还是需要的，杀螟硫磷的基质效应还是比较影响定量结果的。


大米中杀螟硫磷和对硫磷的基质效应还是比较明显的，即使校正回收率，也要用基质标准曲线
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streambird
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2010/7/12 15:24:05 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xsbaihe(xsbaihe) 发表:
原文由 gameon311(gameon311) 发表:
使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？


不加水的我也试过了，感觉加水的回收会高一点，加水后润湿就直接加溶剂提取的。


加水浸泡半个小时，再加乙腈超声提取，回收很好~
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streambird
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2010/7/12 15:29:57 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品190杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.10mg/kg
样品312杀螟硫磷：0.23mg/kg，对硫磷：0.078mg/kg，
采用的NY/T761的方法
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