【讨论】有人参加了T0505大米中对硫磷、杀螟硫磷的能力比对嘛？

pingerxy

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2010/7/14 10:03:24 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问大家的回收率大概都是多少？

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sjw428

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2010/7/14 10:23:01 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用乙酸乙酯提取的，用乙硫磷做内标的，回收率在100%左右

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pingerxy

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2010/7/14 10:39:34 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问指导书要求杀螟硫磷、对硫磷残留量检测方法的检出限应优于 0.01mg/kg，我们采用的是GB/T5009.20-2003，检出限刚好是0.01mg/kg，可以吗？

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pingerxy

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2010/7/14 10:50:19 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xudong7879(xudong7879) 发表:
样品207杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.091mg/kg
样品302杀螟硫磷：0.21mg/kg，对硫磷：0.073mg/kg，应该差不多吧

楼主，我看你在其他一个帖子中上传的数据好像和这个差很多（样品207杀螟硫磷：0.075mg/kg，对硫磷：0.058mg/kg
样品302杀螟硫磷：0.151mg/kg，对硫磷：0.051mg/kg，）到底是以哪个为准啊？呵呵

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yanghaichao0

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2010/7/14 11:42:47 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在国标检测同一个项目方法太多，不知道那个能做仲裁方法。现在国家标准也很乱呀

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2010/7/15 0:18:10 Last edit by zongguitang

nnmy

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2010/7/14 12:59:40 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingerxy(pingerxy) 发表:
请问指导书要求杀螟硫磷、对硫磷残留量检测方法的检出限应优于 0.01mg/kg，我们采用的是GB/T5009.20-2003，检出限刚好是0.01mg/kg，可以吗？

可以的，只要你的样品浓度高于检出限

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yiqiopop

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2010/7/14 14:31:57 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingshuo(pingshuo) 发表:
原文由 line430(line430) 发表:
0.060,0.064; 0.13,0.052

同问你的样品编号是多少？

我的结果和你的十分相似，分别是：
266：杀0.063，对0.061
400：杀0.127，对0.052

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yiqiopop

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2010/7/14 14:33:52 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingshuo(pingshuo) 发表:
原文由 line430(line430) 发表:
0.060,0.064; 0.13,0.052

同问你的样品编号是多少？

我的结果和你的十分相似，分别是：
266：杀0.063，对0.061
400：杀0.127，对0.052

我的结果和你的十分相似，分别是：
杀0.067，对0.061
杀0.142，对0.052

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zhengjunke

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2010/7/14 14:45:26 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的结果和你的十分相似，分别是：
153：杀0.064，对0.061
535：杀0.14，对0.049
你用什么方法做的
标样是用什么标样？固体还是液体的？

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streambird

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2010/7/14 14:51:01 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gameon311(gameon311) 发表:
原文由 streambird(streambird) 发表:
原文由 xsbaihe(xsbaihe) 发表:
原文由 gameon311(gameon311) 发表:
使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？

不加水的我也试过了，感觉加水的回收会高一点，加水后润湿就直接加溶剂提取的。

加水浸泡半个小时，再加乙腈超声提取，回收很好~

加多少水比较适宜呢，我提取的时候加入10mL进行，米粉比较特殊，加少了不能全部润湿，加多了又影响提取后的分离，相应回收率也会下降，按照经验添加了10mL，不知道你加了多少水呢？