主题:用TAS986分析锌的体会

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chen19791116
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该帖子已被pony2002设置为精华;
我的分析方法是GB/T 7475-1987,标准曲线的浓度范围是0-1.0mg/L,尽管我做标准很仔细,但是曲线的相关性很难达到我们实验要求三个9以上,我经常要删掉一个或两个线性不好的点,使得曲线的相关性达到要求。我分析这是锌的自吸造成的影响,曲线上显示要向下弯曲,浓度越高,曲线弯曲的更厉害。不知道朋友们有何体会?
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ranxiaojun2
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原文由 chen19791116 发表:
我的分析方法是GB/T 7475-1987,标准曲线的浓度范围是0-1.0mg/L,尽管我做标准很仔细,但是曲线的相关性很难达到我们实验要求三个9以上,我经常要删掉一个或两个线性不好的点,使得曲线的相关性达到要求。我分析这是锌的自吸造成的影响,曲线上显示要向下弯曲,浓度越高,曲线弯曲的更厉害。不知道朋友们有何体会?

曲线上显示要向下弯曲,浓度越高,曲线弯曲的更厉害很正常,它有反转效应,一定要稀释到合适范围分析,可选择二次曲线。
camel1998
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当浓度比较大时,吸光值是不可能达到理论值的(这一现象可以根据吸收定律解释)。所以当浓度比较大时,曲线变弯是正常现象,可以不必担心。
    各个厂商的仪器都会由此现象,区别不过在于从多少吸光值开始变弯而已。通常来讲,单色器的杂散光越少,做工越精致,开始变弯的吸光值越大。在这一点上,国产仪器通常不如进口仪器,因为进口仪器的在很多细节方面所做的工作要比国产仪器做的多。
yangxt
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原文由 camel1998 发表:
当浓度比较大时,吸光值是不可能达到理论值的(这一现象可以根据吸收定律解释)。所以当浓度比较大时,曲线变弯是正常现象,可以不必担心。
    各个厂商的仪器都会由此现象,区别不过在于从多少吸光值开始变弯而已。通常来讲,单色器的杂散光越少,做工越精致,开始变弯的吸光值越大。在这一点上,国产仪器通常不如进口仪器,因为进口仪器的在很多细节方面所做的工作要比国产仪器做的多。

看过camel1998很多帖子,都很好。不过这个问题我觉得有必要商榷一下。
1。做锌标准曲线弯曲主要的原因是空心阴极灯的自吸造成的,而杂散光的贡献是很小的。
2。单色器的杂散光由很多因素决定:光栅质量,单色器结构,还有你所说的工艺问题。国内的原子吸收单色器“做工”可能没有国外的细,但却出自于一个模子,都是C-T结构。那显然要比利特罗结构的杂散光要小。你知道吗,国外仪器中有一些为了省钱,用利特罗结构的原子吸收可不止一个型号。
3。关于杂散光问题,还有一个需要说明的:国产仪器的光学设计(外光路)通常极讲究光能量,(也许可以说国外仪器电子电路较成熟,不太考虑光能量.)充足的光能量使杂散光的影响变得更小。
4。国内的HCL与国外设计有所不同,通常阴极直径较小,光能量强了,自吸也更容易发生。所以,可以而且应该使用在较小的工作电流下。特别是国外仪器,用国产HCL尤须注意。
对于搂主的问题,我想可以注意的可能是:一是污染,二是HCL使用电流过大
造成标准曲线过早弯曲。造成曲线相关系数差。另外,可能也要注意,过高的吸光度总是不太合适的。
chen19791116
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camel1998
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多谢杨老师给我纠正了一个错误认识,  
yangxt
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原文由 chen19791116 发表:
ranxiaojun2说到的"反转效应"是否能详细一点。


maozai使用的是塞曼效应的仪器,做高浓度锌时也可能发生“反转效应”。但楼主的仪器是氘灯背景校正的,原则上不会发生这类现象。
关于“反转效应”,在Compassljp的火焰法测钙镁问题中已有提及。
dm63478700
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厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害厉害
xp207
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1.0mg/L的浓度对测锌来说是太高了,尤其是灵敏度高的仪器,吸光度太高曲线弯曲非常正常,你试试曲线最高浓度设为0.5mg/L,保证你很容易做到r>0.999。
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