主题：【求助】关于湿法消化样品遇到的问题想请教大家

原文由 changjiang7hao 发表:
我是刚开始接触原子吸收光谱，想测定我培养出来的灵芝菌丝（固体烘干粉碎过筛）中的硒元素的含量。
在消解时，我担心出现爆炸（我的同学曾经遇到过）所以没有加入高氯酸，只加了浓硝酸。我的固体样品为0.1g，浓硝酸的量为10毫升。消化过程中有棕黄色的烟出现，溶液呈黄绿色。随着时间的增加，烟慢慢变淡，溶液颜色也慢慢变浅，但是直到溶液快干了，也没有冒完全的白烟，总是杂些棕黄色，溶液也不是清亮无色的，而是呈淡淡的绿色。不知道这种现象是正常的吗？我是放在消化管里，盖上小漏斗放在消化炉里进行消化的，这种方法会造成硒元素的挥发吗？怎么判断消化的终点呢？冒出去的烟中会带有硒元素吗？    可能我问的问题比较白目，但还是恳请大家来帮助我，谢谢！


硒我没有做过。要考察是否消解完全，或是否有损失，那最好在粉末的样品中加如硒标准。按你的条件处理样品。看看方法的回收率是多少。在看看重复性怎样。如果用微波消解就好些。就不会考虑损失的问题。

原文由 changjiang7hao 发表:
我是刚开始接触原子吸收光谱，想测定我培养出来的灵芝菌丝（固体烘干粉碎过筛）中的硒元素的含量。
在消解时，我担心出现爆炸（我的同学曾经遇到过）所以没有加入高氯酸，只加了浓硝酸。我的固体样品为0.1g，浓硝酸的量为10毫升。消化过程中有棕黄色的烟出现，溶液呈黄绿色。随着时间的增加，烟慢慢变淡，溶液颜色也慢慢变浅，但是直到溶液快干了，也没有冒完全的白烟，总是杂些棕黄色，溶液也不是清亮无色的，而是呈淡淡的绿色。不知道这种现象是正常的吗？我是放在消化管里，盖上小漏斗放在消化炉里进行消化的，这种方法会造成硒元素的挥发吗？怎么判断消化的终点呢？冒出去的烟中会带有硒元素吗？    可能我问的问题比较白目，但还是恳请大家来帮助我，谢谢！

原文由 changjiang7hao 发表:
我是刚开始接触原子吸收光谱，想测定我培养出来的灵芝菌丝（固体烘干粉碎过筛）中的硒元素的含量。
在消解时，我担心出现爆炸（我的同学曾经遇到过）所以没有加入高氯酸，只加了浓硝酸。我的固体样品为0.1g，浓硝酸的量为10毫升。消化过程中有棕黄色的烟出现，溶液呈黄绿色。随着时间的增加，烟慢慢变淡，溶液颜色也慢慢变浅，但是直到溶液快干了，也没有冒完全的白烟，总是杂些棕黄色，溶液也不是清亮无色的，而是呈淡淡的绿色。不知道这种现象是正常的吗？我是放在消化管里，盖上小漏斗放在消化炉里进行消化的，这种方法会造成硒元素的挥发吗？怎么判断消化的终点呢？冒出去的烟中会带有硒元素吗？    可能我问的问题比较白目，但还是恳请大家来帮助我，谢谢！

原文由 lizhongxi8 发表:
一般加入HNO3+HClO4(5:1)混酸, 你0.1g样品,加入混酸10~12mL足够,在电热板上低温加入分解即可,在HNO3过量的情况下不会发生爆炸.当然用HNO3+H2O2也可以,但最后通常要加入HClO4驱赶残留的HNO3,因此还要加入HClO4.