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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】乙基香兰素气相分析讨论

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有水有渝

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发表于：2010/07/08 17:56:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：已解决

学名3-乙氧基-4-羟基苯甲醛。白色或微黄色结晶性粉末。分子量166．18。熔点77～78℃。沸点285℃。

推荐答案：symmacros回复于2010/07/08

1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。

2. 可以用于毛细管柱，进样，检测温度不变，柱温初始温度可以适当提高。当然合适的分流比等。

另外用95%的乙醇可能不是最好的选择，因为有可能形成乙基香兰素乙醇缩醛的可能。

还有一个问题，乙基香兰素的杂质一般极少，例如少量香兰素，愈创木酚等酚类（工艺不同杂质不同），还有不挥发的杂质，仅用归一化法测含量，严格上讲，可能不是非常完美的方法。

补充答案：

老多_小多回复于2010/07/09

乙基香兰素LC也可以做

阿宝回复于2010/07/09

如果说沸点很高且热稳定性又差的话可以用HPLC试试，毕竟有紫外吸收，做液相也方便

该帖子作者被版主阿宝加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问！~

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2010/7/8 17:58:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、沸点为285，一般汽化温度略高于沸点，该方法为240,是否合理，为什么？
2、方法中说明使用填充柱与毛细柱均可，那么填充柱的色谱条件是否可以直接应用于毛细柱？

附件：

QBT 1791-2006 乙基香兰素.pdf

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2010/7/8 17:59:36 Last edit by xky0230699

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2010/7/8 20:13:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、沸点为285，一般汽化温度略高于沸点，该方法为240,是否合理，为什么？
2、方法中说明使用填充柱与毛细柱均可，那么填充柱的色谱条件是否可以直接应用于毛细柱？

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2010/7/8 20:15:28 Last edit by jimzhu

老多_小多

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2010/7/9 8:28:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙基香兰素LC也可以做

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2010/7/9 9:03:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的，乙基香兰素用HPLC做比GC准确。

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阿宝

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2010/7/9 10:11:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果说沸点很高且热稳定性又差的话可以用HPLC试试，毕竟有紫外吸收，做液相也方便

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有水有渝

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2010/7/9 12:27:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。？

这种溶剂汽化后会不会引起主成分的析出而粘附在衬管或柱头上，我很早以前就对这个问题有过疑惑，也在气相版问过高沸点溶质溶于低沸点溶剂的汽化温度，但没有得到比较完美的回复。

自己是可以选择液相色谱，但这个是标准上的，总要先试一下情况如何，探讨一下标准方法的原理和选择色谱条件的依据。

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2010/7/9 13:13:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。？

这种溶剂汽化后会不会引起主成分的析出而粘附在衬管或柱头上，我很早以前就对这个问题有过疑惑，也在气相版问过高沸点溶质溶于低沸点溶剂的汽化温度，但没有得到比较完美的回复。

自己是可以选择液相色谱，但这个是标准上的，总要先试一下情况如何，探讨一下标准方法的原理和选择色谱条件的依据。

一般只要衬管体积足够大，衬管里基柱头上无大碍。曾用相似的方法做过多批乙基香兰素，测定主含量无问题。虽然稍有点缺陷，但方法还是可行的。当然HPLC更不错，特别是ethyl vanillin含量不高时，但痕量杂质是测不出来的，没有GC的灵敏度高。

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