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主题：【原创】挥发酚的烦恼

浏览0 回复29 电梯直达

kurt555_0

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发表于：2010/07/12 13:59:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，新方法HJ503-2009挥发酚测定时，大家是否对4氨基安提比邻进行提纯，提纯方法都用什么？
我在试验中经常用三氯甲烷把4氨基萃取后，再进行试验分析，曲线很好，质控也能合格，但是有种说法这种方式提纯不好，不知道该怎么办了突然。。各位有什么好方法交流下么？
还有新旧方法检出限的问题，旧方法检出限0.002mg/l，新方法为0.0003mg/l，不明白这个改变检出限的目的是什么，就是方法检出限和咱们的水质标准值的划定有什么关系呢？

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2010/7/13 12:57:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也刚做挥发酚，但是没想过要提纯4-氨基安替比邻，因为曲线和指控都可以。方法上说4-氨基安替比邻以受潮，可保存在干燥箱内，一旦空白值偏高后可提纯4-氨基安替比邻，否则无需提纯。
至于检出限主要跟方法有关，旧版跟新版我不知道你说的是四版和三版还是其他的！~

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今明后

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2010/7/14 16:00:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挥发酚出问题一般都做4-氨基安替比林。

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峰 (Davon)

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2010/7/15 9:08:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新标准HJ/503-2009相对于旧标准GB 7490-87而言，

1、扩大了标准的适用范围，明确了标准的适用范围。
如：旧标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。
新标准适用于地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的测定。同时明确地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定。

2、新标准增加了萃取分光光度法的比色皿光程，降低了检出限。
旧标准中萃取法光程为20mm，最低检出浓度为0.002mg/L；
新标准中萃取法光程为30mm，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L。

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2010/7/15 9:10:43 Last edit by dongli5203

峰 (Davon)

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2010/7/15 9:41:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、改进了4-氨基安替比林的提纯方法，增加了苯酚的精制方法。
4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时，可进行提纯。
旧标准提纯方法：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎。将溶液连同沉淀在干燥的滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的4-氨基安替比林摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发出去后，置于干燥器内避光保存。

新标准提纯方法：将100mL配置好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯内，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60目--100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。

精制苯酚：取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃~184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。

该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：提供提纯方法！

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