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主题：【讨论】ICP测试Cd,EN1122消解与微波消解做出来值的差异性

浏览0 回复11 电梯直达
maomaopashu
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发表于：2010/07/14 17:51:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁有做过这方面的比对实验呢？

这几天我们稍微波做了一下，微波消解测出来的镉要比EN1122的要高25％左右。目前正在找问题原因。

样品的消解情况的话，用微波和EN1122都会出现白色沉淀，EN1122是在用双氧水氧化出来的，用HNO3和硫酸已经是透明液体了

但是加了双氧水后会出现白色粉末。
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joyboy123
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2010/7/15 8:14:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基体的问题，微波和EN1122的基体不同， 和标准溶液的基体的差异不同
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面对面想你
jackcong
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2010/7/15 8:38:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2个消解方法加入的消解试剂不一样？
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tracyduan
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2010/7/30 11:27:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EN1122你是怎么做的。方法里写的是10ml硫酸加热至不冒烟,成糖浆状后加H2O2至澄清即可.如不澄清再加硝酸.但在实际应用时应该注意到一些细节.
加硫酸后应立即达到高温状态,这样碳化效率才能好.为了使温度能迅速上去,我们把硫酸改成5ml,而且电炉要先预热好.碳化好后,趁热加5ml H2O2,加热至澄清.不行再加5ml硝酸.
我们是这样做的,回收率会提高很大.
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死鬼
vonjimi
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2010/7/30 11:44:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完全是关键。如果有残渣可以回收上XRF测试，这样才准确
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自由的国度
lili2827
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2010/8/30 22:46:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前几天也做过三种方法发飞对比，结果好像没有差的那么多哦！
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小李飞镖
fanchping
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2010/8/31 9:29:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在EN1122的残渣进行扫描下就可以得出问题点在哪里了?
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百度一下全知道
BBD86
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2010/8/31 17:00:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为氧化了。
EN1122 应该很成熟了，你可以把具体的实验步骤些出来，大家分析下
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chemistryren
chemistryren
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2010/9/1 10:33:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是光谱干扰,偏高了.
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kewee2
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2010/9/3 8:43:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是用什么样品消解？
一般情况，如果微波出现有不完全消解，正如白色粉末，可以加1毫升左的硫酸加4毫升硝酸试一下。

EN1122一般消解到双氧水，溶液澄清，就不加硝酸。

可能要控制一下，标线与样品浓度的范围。
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zsq326
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2011/4/6 11:13:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况还真没遇到过，以后多留心了，学习啦
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手机版： 【讨论】ICP测试Cd,EN1122消解与微波消解做出来值的差异性
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