快速导航采购仪器提醒

食品常规理化分析

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 食品常规理化分析帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第三届原创参赛】水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿残留量测定方法验证报告

浏览0 回复16 电梯直达

消咳喘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/07/16 16:45:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被设置为精华；

维权声明：本文为rogersw原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

水产品中孔雀石绿,隐色孔雀石绿残留量

测定方法验证报告

1.目的

验证水产品中孔雀石绿残留量测定的方法（GB/T 19857-2005）在本试验室的适用性。

2.方法内容

2.1 范围

本方法规定了水产品中孔雀石绿,隐色孔雀石绿残留量测定的方法。

2.2试剂

同GB/T 19857-2005方法中3.2中试剂。

2.3仪器

高效液相色谱仪：WATERS2695带2996二极管阵列检测器。

2.4 分析步骤

同GB/T 19857-2005方法中3.4中分析步骤

2.5色谱条件：

色谱柱：NovapakC-18 3.9mm(i.d)×150mm,5um加柱后氧化柱

留动相：乙腈+乙酸铵（0.05mol/L,PH=4.5）=65+35

流量：1.0ml/min

进样量：50ul

二极管阵列检测器，波长扫描范围：200nm～650nm，定量波长618nm。

3. 验证结果

3.1线性范围

吸取1000.0ug/ml的孔雀石绿，隐色孔雀石绿储备液,分别配制0.01ug/ml，0.04ug/ml，0.1ug/ml，0.4ug/ml，1.0ug/ml，5个浓度系列的标准工作液。按照方法仪器条件,注入高效液相色谱仪，以峰面积比较进行定量，作绘制成标准曲线。

表1：孔雀石绿标准回归

3
赞贴
16
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

消咳喘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/16 16:48:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

孔雀石绿检测线性范围:在0.01mg/L—1.0mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999159.

表2：隐色孔雀石绿标准回归

隐色孔雀石绿检测线性范围:在0.01mg/L—1.0mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999016

3.2 检测低限：

在上述方法的色谱条件下进样50μl 0.04μg/ml的孔雀石绿标准物质,记录色谱图,按JJG705-2002计算方法,测得色谱峰高0.00511Au和基线噪声峰-峰高0.000023Au，计算最小检测浓度C_{L =}0.0018μg/ml (按进样50μl进样量计算)

在上述方法的色谱条件下进样50μl 0.04μg/ml的隐色孔雀石绿标准物质,记录色谱图,按JJG705-2002计算方法,测得色谱峰高0.00484Au和基线噪声峰-峰高0.000023Au，计算最小检测浓度C_{L =}0.0019μg/ml (按进样50μl进样量计算)

式中:

C_L---最小检测浓度，μg/ml。

N_b---基线噪声峰-峰高，Au。

C---标准溶液浓度，μg/ml。

H---标准溶液的色谱峰高，Au。

V---进样体积, μl

3.3准确度,重复性:

用标准加入回收实验验证方法的准确度, 用平行实验的精密度验证方法的重复性。

用方法（2.4）来处理水产品样品,在样品匀浆前添加标准物质放置,按照方法（2.4）进行处理,在（2.5）的色谱条件下进样,测的浓度及计算的回收率如下表:

赞贴

拍砖

2010/7/16 17:00:20 Last edit by rogersw

消咳喘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/16 16:49:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

消咳喘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/16 16:50:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

消咳喘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/16 16:51:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.结论
通过验证，方法的孔雀石绿标准曲线在0.01mg/L—0.5mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999159；检测低限是0.0018 mg/L；添加浓度在0.01mg/ kg -0.5mg/k范围内,平均回收率在70.4%-87.9%；添加浓度在0.2mg/ kg水平，五个浓度水平各做五个平行实验，RSD%在0.59％-2.42％。人员比对实验，添加浓度在0.2mg/ kg的相对标准偏差(n=10):RSD%=2.15%。
通过验证，方法的隐色孔雀石绿标准曲线在0.01mg/L—0.5mg/L范围内,线性良好,相关系数R=0.999016；检测低限是0.0019 mg/L；添加浓度在0.01mg/ kg -0.5mg/k范围内,平均回收率在66.8%-95.4%；添加浓度在0.2mg/ kg水平，五个浓度水平各做五个平行实验，RSD%在0.79％-2.42％。人员比对实验，添加浓度在0.2mg/ kg的相对标准偏差(n=10):RSD%=2.07%。
从以上数据可以看出该方法检测水产品中孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿残留量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测水产品中孔雀石绿，隐色孔雀石绿残留量。

5.参考文献：
5.1水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定（GB/T 19857-2005）

赞贴

拍砖

2010/7/16 16:58:54 Last edit by rogersw