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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测定镍时，地热水样背景吸收太高的问题？

浏览0 回复7 电梯直达
junling1022
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发表于：2010/07/19 09:47:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在石墨炉测定地热水样中镍的过程，发现背景1.8-2.5之间。不知如何能降低，特请教高手。兄弟我先谢了!仪器的工作调节如下：北京瑞利WFX-810，灯电流：4mA，光谱带宽：0.2，灰化温度：400℃，原子化：2600℃，加入了基体改进剂 MgNO3（25mL水样加2.5mL）。
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2010/7/19 15:25:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然加了基改就把灰化温度提高些吧.建议800度试下.
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ldgfive
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2010/7/20 8:58:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景可能来源于基体改进剂硝酸镁
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junling1022
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2010/7/20 11:01:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准和别的水样都加了硝酸镁，背景吸收不高，而且我的硝酸镁是优级纯的。
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junling1022
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2010/7/23 11:26:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度调高到800度后，地热水样的背景还是很高。如下表：
项目样品名称 信号 背景 S.D.  R.S.D.%标定浓度结果浓度
Ni_GFAAS标准空白(20uL)0.0000 0.0317 0.0078 0.0000
Ni_GFAASNi标准(10.0ng/mL,20uL)0.0840 0.0504 0.0014 1.7124 11.1390
Ni_GFAASNi标准(20.0ng/mL,20uL)0.1767 0.0680 0.0014 0.8032 23.4393
Ni_GFAASNi标准(40.0ng/mL,20uL)0.3152 0.0643 0.0012 0.3908 41.8226
Ni_GFAASNi标准(60.0ng/mL,20uL)0.4330 0.0771 0.0004 0.0980 57.4487
Ni_GFAAS样品空白(20uL)0.0000 0.0647 0.0004 0.0000
Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0054 0.0816 0.0015 27.7834 0.7204 1.8009
Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0016 0.1159 0.0032 204.1572 0.2094 0.5235
Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0022 0.1311 0.0027 124.4513 0.2860 0.7149
Ni_GFAAS地热水样(20uL)0.0913 2.7794 0.0622 68.1142 12.1156 12.1156
地热水样的吸收峰也奇怪！
下边是标准系列的吸收峰： 


下边是地热水样的吸收峰：
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2010/7/23 13:10:10 Last edit by junling1022
chemistryren
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2010/7/26 11:00:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会有负峰.也许是背景太高反而出现自蚀现象.
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junling1022
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2010/7/26 16:17:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道啊，怎么消除，求高手指点！
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chemistryren
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2010/8/2 8:42:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能是氘灯光斑与阴极灯光斑未重合.
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