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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】各位给个石墨炉测Pb的仪器条件

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mr_yang
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发表于：2012/05/22 22:04:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人实验室是用北京海光WFS-210。有人用这个型号的麽？
  大家测Pb用标液浓度都是多少的？灰化温度？原子化温度？

这几天测Pb的时候发现曲线突然做不出来了。我用10ppb的标准溶液，曲线做  2\4\6\8\10这几个点，但是2、4、6这三个点做不出来，出来的值就和空白值差不多，大概在0.01左右。但是8、10这两个点又可以出来峰，而且峰型很好。

温度条件：                  温度                      时间/s            光控
                    干燥            100                    20
                     
                    灰化          400                    15

                  原子化      1800                    4                        √

                  清洗            2000                  2                        √
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2012/5/23 13:40:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm不小。

可加基改，如NH4H2PO4，灰化温度设为600-800度。不加基改灰化设为400度。
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悠旸
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2012/5/23 21:08:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是10ppm吗？石墨炉测试这么高的浓度有点扯，吸收值不高吗？
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mr_yang
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2012/5/23 21:42:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是10ppm吗？石墨炉测试这么高的浓度有点扯，吸收值不高吗？
是10ppb
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悠旸
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2012/5/23 21:46:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppb又有些低了，可以尝试灰化不用基改300度试试
原文由 mr_yang(mr_yang) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是10ppm吗？石墨炉测试这么高的浓度有点扯，吸收值不高吗？
是10ppb
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2012/5/23 21:52:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
10ppb又有些低了，可以尝试灰化不用基改300度试试
原文由 mr_yang(mr_yang) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是10ppm吗？石墨炉测试这么高的浓度有点扯，吸收值不高吗？
是10ppb
那浓度多少合适？
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ickes6988
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2012/5/23 22:07:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出不来峰有几种情况：第一种，标液的配制是否有问题；第二种，看进样是否正常；第三种，石墨管是不是老化了；
按照你这个温度设置，出峰应该没问题，结果的准确性有待验证。1600度以上的原子化温度都能较好的出峰，另外灰化温度的设置关系的结果的准确性，太高则会损失铅，太低会影响原子化进程。
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2012/5/23 22:22:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40-60ppb

原文由 mr_yang(mr_yang) 发表:
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10ppb又有些低了，可以尝试灰化不用基改300度试试
原文由 mr_yang(mr_yang) 发表:
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是10ppm吗？石墨炉测试这么高的浓度有点扯，吸收值不高吗？
是10ppb
那浓度多少合适？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/24 10:50:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样是多少uL?
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mr_yang
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2012/5/24 20:39:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
进样是多少uL?
  本来的20uL的，今天重新重新配了20PPb的标液（原本10PPb），又把进样量改成了10uL，然后做出来了。想问下进样量影响很大麽？
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mr_yang
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2012/5/24 20:43:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ickes6988(ickes6988) 发表:
出不来峰有几种情况：第一种，标液的配制是否有问题；第二种，看进样是否正常；第三种，石墨管是不是老化了；
按照你这个温度设置，出峰应该没问题，结果的准确性有待验证。1600度以上的原子化温度都能较好的出峰，另外灰化温度的设置关系的结果的准确性，太高则会损失铅，太低会影响原子化进程。
想问下进样量对吸收值的影响怎样？本来是20uL的，今天重新配了20PPb的标液（原本10PPb），又把进样量改成了10uL，然后做出来了。。我想应该是进样量的问题。
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