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主题：【求助】气质来测血清中的维生素A，为什么标准品也做不出来？

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zengjingwhu
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发表于：2010/07/22 15:40:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气质来测血清中的维生素A，怎么用标准品来做竟然做不出来呢，TIC除了溶剂峰，就没有峰了，而且质谱图中也没有我要的离子峰，做了好几次，都是这样，配的标准品浓度增大，也还是没有，问题会出在哪些方面呢，肯请大虾们指点一二。
我才接触这个，好多都不懂，只知道照着文献上的方法来做。
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2010/7/22 16:52:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请不要发重复帖。其他两贴已锁定。
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雾非雾
mcds
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2010/7/23 8:45:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看网上有用反相高效液相色谱DAD、LCMS检测的。可能气质不行吧。
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2010/7/23 8:47:21 Last edit by mcds
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2010/7/25 11:01:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是气质不能做啊？我们用液相做这个
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ruan651209
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2010/7/25 14:31:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烦楼主发文献吧。
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zengjingwhu
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2010/7/25 22:18:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢前面各位的回帖，液相可以测，我也知道，我因为要测的还有血清中同位素标记的维生素A，看文献上都是用气质来测的，所以我也套用了文献中的方法，但是开始用样品没有测出来，后来又用标准品来测，结果还是没有测出来，也试了好几次了，都没有东西出来。现在仪器也出毛病了，真是烦心啊。
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2010/7/25 22:19:16 Last edit by zengjingwhu
zengjingwhu
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2010/7/25 22:28:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发文献是怎么样发呀，我还不会呢。
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wuaixuexi
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2010/7/26 8:45:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件设置的和文献上的一致，那建议楼主查查仪器硬件方面的问题，比如说进样口部分什么的，依次逐段排除。
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symmacros
jimzhu
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2010/7/26 9:03:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengjingwhu(zengjingwhu) 发表:
谢谢前面各位的回帖，液相可以测，我也知道，我因为要测的还有血清中同位素标记的维生素A，看文献上都是用气质来测的，所以我也套用了文献中的方法，但是开始用样品没有测出来，后来又用标准品来测，结果还是没有测出来，也试了好几次了，都没有东西出来。现在仪器也出毛病了，真是烦心啊。


请问文献上用什么方法，需要衍生化吗？能简单介绍一下方法吗？
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zengjingwhu
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2010/7/26 16:34:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位的关注，我是把视黄醇标准品用乙醇溶解，然后吹干，加衍生化试剂（BSTFA+10%TMCS）40ul，加热 70℃，30分钟，然后取1ul直接进样的。文献上讲样品提取后要氮气吹干，然后加衍生化试剂衍生化，所以对于标准品我也这样做了。不知道是不是衍生化条件有问题啊。
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2010/7/26 16:35:52 Last edit by zengjingwhu
zengjingwhu
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2010/7/26 16:36:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外文献中用的cool on-colomn injector,但是我们实验室的气质好像不是用的冷柱头进样，不知道这个有没有影响？
烦请各位专家多多指教啊！！
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