原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
砷元素相对容易损失
还有你的砷空白怎么样?
有没有可能是空白样品污染
样品空白除了没加样品其他条件均一样,空白测定结果很低,上机测试时,因为是标准物质,所以事先大概知道它的浓度,因此相应该浓度的吸光值与标液中的同样浓度的吸光值应该差不多,但实际上偏低很多。今天把仪器的石墨锥擦洗了,玻璃窗也擦洗了,所得As峰型所改善,但问题依然存在。而我们也推测是样品前处理出了问题,但就是找不到问题出在哪里。
样品前处理如下:
称取样品0.2000g左右,依次加入 6mL的硝酸,1mL的盐酸,0.2mL的氢氟酸和1mL的双氧水,所有试剂均为优级纯。
在微波消解器中微波消解,最高温度为180度。
微波消解冷却后,在140度条件下赶酸,赶酸至溶液黄豆大小时冷却定容。然后上机测定。