主题:【求助】我的液相啊,压力咋就和跳舞似的呢?

浏览0 回复22 电梯直达
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qiuqiuad
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应该是有管道内气泡所致,或者是泵内有气泡,要多排排
wuaixuexi
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建议楼主多充几次,其实很多时候LC(特别是泵部分)就像是小孩子的脸,如果经常不用然后突然去用它,时常会出现一些莫名其妙的问题,如果实在查不出来就多走走,让整个系统适应了或者说是热完身再走……
baise
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如果是安捷伦的1100/1200的话,一般是三个问题引起的压力波动,第一是脱气不好,尤其是四元泵,判断方法是看比例阀出口细管是否有气泡,第二是泵漏液,表现为活塞杆和密封垫需要更换,再有就是很少见的比例阀漏液,造成真实混合比例与设定值不同引起的压力波动
gretea
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可能是在线真空脱气机的原因,压力波动肯定是气泡造成的,关键是找到产生气泡的原因
a646667016
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应该不是柱子的事  就像楼上的用安捷伦的也会出现这种情况  我用的岛津10at和安捷伦都出现过这种情况  就是机器本身的问题  可能你机器的泵有问题  打开看看吧  乙腈本身也好出现这种问题
songjun821110
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乙腈和水混合时容易产生气泡,建议把流动相按比例配到一个瓶里,超声后试试
xiayuok
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我也遇到过类似的问题,开始过度色谱柱时比较稳,可换缓冲盐后就起波动了,你再换回纯甲醇冲冲看,应该是进气泡了。还有一个是伍丰用两个泵的效果好像不怎么好,能用等度做可以试试流动相混配,效果也许会更理想点。
wdl158160
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doctor375713003
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原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
主要症状:压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。

具体点说,用10:90的甲醇水,压力很稳,基线很直。换上做样用的流动相,压力在3.7-3.9来回波动,基线波动,很有规律。走2小时还是这样。

流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠:乙腈=30:70。

流动相是超声脱气30min。

滤头,单向阀,刚超声清洗过。

咋回事呢?

      不清楚你用的什么仪器,在我使用苏产岛津10A的过程中遇到过类似问题,我最开始使用的流动相是乙腈-0.1M磷酸二氢钾溶液 (40:60),仪器压力很快平衡,1周后,当换用其他流动相时,压力波动较大,波动范围达1mpa。在排除管路堵塞后,我对泵头进行拆洗。当我打开泵头时发现,整个柱塞杆上全是白花花的盐结晶,用水清洗干净后,压力恢复正常。
      另外,压力不稳还有一种可能就是单向阀内有气泡或盐结晶。如果是有气泡,用异丙醇超声后装回去就OK了;如果异丙醇超声后没效果,说明单向阀内可能有盐或其他杂质存在,将单向阀置于5%稀硝酸中煮沸10min左右,用10%甲醇水超声洗净装回去就OK。
该帖子作者被版主 03yx23积分, 2经验,加分理由:回复详细
〓猪哥哥〓
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原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:
原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
主要症状:压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。

具体点说,用10:90的甲醇水,压力很稳,基线很直。换上做样用的流动相,压力在3.7-3.9来回波动,基线波动,很有规律。走2小时还是这样。

流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠:乙腈=30:70。

流动相是超声脱气30min。

滤头,单向阀,刚超声清洗过。

咋回事呢?

      不清楚你用的什么仪器,在我使用苏产岛津10A的过程中遇到过类似问题,我最开始使用的流动相是乙腈-0.1M磷酸二氢钾溶液 (40:60),仪器压力很快平衡,1周后,当换用其他流动相时,压力波动较大,波动范围达1mpa。在排除管路堵塞后,我对泵头进行拆洗。当我打开泵头时发现,整个柱塞杆上全是白花花的盐结晶,用水清洗干净后,压力恢复正常。
      另外,压力不稳还有一种可能就是单向阀内有气泡或盐结晶。如果是有气泡,用异丙醇超声后装回去就OK了;如果异丙醇超声后没效果,说明单向阀内可能有盐或其他杂质存在,将单向阀置于5%稀硝酸中煮沸10min左右,用10%甲醇水超声洗净装回去就OK。


分析详细,还有就是气泡问题,混合后再进样试试
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