原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
主要症状:压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。
具体点说,用10:90的甲醇水,压力很稳,基线很直。换上做样用的流动相,压力在3.7-3.9来回波动,基线波动,很有规律。走2小时还是这样。
流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠:乙腈=30:70。
流动相是超声脱气30min。
滤头,单向阀,刚超声清洗过。
咋回事呢?
原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
主要症状:压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。
具体点说,用10:90的甲醇水,压力很稳,基线很直。换上做样用的流动相,压力在3.7-3.9来回波动,基线波动,很有规律。走2小时还是这样。
流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠:乙腈=30:70。
流动相是超声脱气30min。
滤头,单向阀,刚超声清洗过。
咋回事呢?
不清楚你用的什么仪器,在我使用苏产岛津10A的过程中遇到过类似问题,我最开始使用的流动相是乙腈-0.1M磷酸二氢钾溶液 (40:60),仪器压力很快平衡,1周后,当换用其他流动相时,压力波动较大,波动范围达1mpa。在排除管路堵塞后,我对泵头进行拆洗。当我打开泵头时发现,整个柱塞杆上全是白花花的盐结晶,用水清洗干净后,压力恢复正常。
另外,压力不稳还有一种可能就是单向阀内有气泡或盐结晶。如果是有气泡,用异丙醇超声后装回去就OK了;如果异丙醇超声后没效果,说明单向阀内可能有盐或其他杂质存在,将单向阀置于5%稀硝酸中煮沸10min左右,用10%甲醇水超声洗净装回去就OK。