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主题：【谱图】各位可否看一下這幾個質譜，有沒有遇到這個情況？

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cm16972
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发表于：2010/07/23 10:17:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這個是我連續打六次六氯苯的質譜圖，為甚麼每一針的圖都會出現很多不知明的峰，而且這些峰越來越大，有沒有師兄遇到過這個情況？以下是GC/MSD的程序：Agilent GC：7890A，MSD：5975C，毛細管柱：HP-5MS，30m，進樣口溫度：250度，柱箱溫度：100度，維持2分鐘，程序升溫：15度/分鐘，升至160度，再以5度/分鐘，升至270度，維持10分鐘，以不分流方式進樣

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2010/7/23 10:53:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六氯苯的濃度是500ng/ml，溶於丙酮
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雾非雾
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2010/7/24 8:58:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
這個是我連續打六次六氯苯的質譜圖，為甚麼每一針的圖都會出現很多不知明的峰，而且這些峰越來越大，有沒有師兄遇到過這個情況？以下是GC/MSD的程序：Agilent GC：7890A，MSD：5975C，毛細管柱：HP-5MS，30m，進樣口溫度：250度，柱箱溫度：100度，維持2分鐘，程序升溫：15度/分鐘，升至160度，再以5度/分鐘，升至270度，維持10分鐘，以不分流方式進樣


这些间隔很均匀的峰应该是硅氧烷的碎片（柱流失）。峰变大应该是柱流失在加大。
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2010/7/24 8:58:57 Last edit by mcds
雾非雾
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2010/7/24 8:59:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
六氯苯的濃度是500ng/ml，溶於丙酮


您是用丙酮为溶剂进样的吗？
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戈壁明珠
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2010/7/24 16:44:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口衬管更换，色谱柱头截去20-30cm。离子源拆下来清洗。透镜、推斥极等全部打磨，用氧化铝粉。检查一下灯丝。
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2010/7/26 9:15:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 cm16972(cm16972) 发表:
六氯苯的濃度是500ng/ml，溶於丙酮


您是用丙酮为溶剂进样的吗？


是呀，有沒有問題？
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2010/7/26 9:17:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
进样口衬管更换，色谱柱头截去20-30cm。离子源拆下来清洗。透镜、推斥极等全部打磨，用氧化铝粉。检查一下灯丝。


我已經換了衬管和截去10幾cm的柱頭，離子源也是最近清洗過，你所講的透鏡、推拆極等等我不太會做，一般都是叫Agilent的工程師幫我們做的
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/27 12:26:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这种情况我也遇见过，我就是把整个仪器能清洗的清洗，能换的换。离子源洗、打磨都做了，然后就好了。有些部件在询问工程师后如果可以自己操作就放心大胆的做，对照硬件说明来拆、清洗，比较复杂的地方先拍个照片，这样安装的时候有省事了。
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