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主题：【求助】求助克菌丹检测方法

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lionsyy
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发表于：2010/03/22 12:47:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC-ECD检测克菌丹，标准品一直出现两个峰，其中一个峰在不加标的样品中也会出现，直接进正己烷不会出峰。
急等高人指点~~~
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2010/3/22 12:51:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理的固相萃取柱换了几种，还是这样
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sujianfeng
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2010/3/23 9:29:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个项目除了需要常规的净化步骤外，好像在提取时还需要加磷酸
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sharkwein
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2010/3/23 11:59:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题没表达清楚，样品加标只有一个还是两个都有？正己烷介质的标样只有一个峰吗？
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2010/3/24 7:56:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品加标的有两个峰
不加标的有前面一个峰（换了几种蔬菜都是这样）
正己烷介质没有峰
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lionsyy
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2010/3/24 7:57:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
这个项目除了需要常规的净化步骤外，好像在提取时还需要加磷酸


请问怎么加磷酸，在前处理的什么时候加？有没有相关的标准或文献啊？
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雾非雾
mcds
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2010/6/16 20:04:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

样品用丙酮提取，经正己烷液液萃取，弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化，以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹 70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。
附件：
气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究.pdf
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/19 21:48:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lionsyy(lionsyy) 发表:
样品加标的有两个峰
不加标的有前面一个峰（换了几种蔬菜都是这样）
正己烷介质没有峰

标准品和正己烷都是没有问题的，这个不加标出现的峰来源于样品。
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