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主题：【讨论】—关于水中（果汁）有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题

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发表于：2008/06/03 10:55:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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pingguwu老师在版面中发了一份“水质检测－有机磷征求意见稿”，其中有水中甲胺磷检测的操作方法，各位朋友看看内容，其前处理可行吗？数据有这么好吗？有人按照该法做过甲胺磷吗？有条件的朋友，能否验证一下此方法（主要是甲胺磷）。将结果与大家分享一下，以便于大家的交流与讨论。

下面是参考资料：
水质检测－有机磷征求意见稿
其他相关甲胺磷测定的帖子（参考）：
1.甲胺磷检测（1）—关于气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
2.甲胺磷检测（2）—关于水中甲胺磷的检测方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080529/1281588/
3.浓缩果汁中甲胺磷的气相色谱法检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/
4. 玉米中甲胺磷的GC/MS检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/

推荐答案：shisheng2008回复于2008/06/16

NPD检测的谱图是会拖尾的，同意前面那位老师说的；不过现在好像有听说过改进的NPD不知那位大侠有新NPD的谱图分享一下。

参照NY/T761做蔬菜水果残留中的甲胺磷和氧化乐果回收率达到80%还是可以的。

补充答案：

pingguwu回复于2008/06/20

对这个实验结果我也怀疑，如果同时做甲胺磷、氧乐果、毒死蜱，后者是比较容易做的，同样是基质效应，后者也应该如此，但从实际样品检测看三者都在允许回收范围之内，而前两种没有特别高或者低。

abcde回复于2008/06/09

我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱，基本都拖尾，这不是柱子的问题，可能是检测器的缘故，这一点原因我也说不出来？
拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进

风的海洋回复于2008/06/04

我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
看了文章有几个疑问
1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?

hubeizhen回复于2008/06/04

请问14楼的你们用LC-MS-MS做甲胺磷灵敏度应该很高吧，我这段时间一直在做高含水量样品中的甲胺磷，回收率也不错，用GC-FPD测，灵敏度还不错，但是阳性样品用GC-MS确证干扰大，灵敏度太差，低含量阳性样品无法确证啊，我们目前没有LC-MS-MS。
我也怀疑方法中甲胺磷的回收率，采用液液萃取能达到这样的回收率吗？

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2008/6/3 11:42:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水中的农药残留前处理相对简单，比较好提取，回收率也容易控制，但具体效果如何只有试验一下才能确定。
等有空我去做一下试试！

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快乐

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2008/6/3 12:13:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了征求意见稿，很是清晰，与有时国标相比，操作性强，这是最重要的。
甲胺磷的检测主要是提取、净化、浓缩、定量定性检测，我对水中甲胺磷的检测没做过，只是感觉提取是这外国标（征求意见稿）的核心，感觉这步是最难做的，其次是浓缩步骤（据我做的实验，浓缩旋蒸回收率大概是80%，这个没问题。一定不能吹干），如果说提取步骤的回收率达到要求，整个检测就没有问题。仪器方面，主要是论坛中有个贴子，是关于衬管活化的，是很好的帖，看一下大有长进。

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2008/6/3 14:04:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是FPD，柱子是HP-INNOWAX柱，响应挺好，但是也达不到1.4PPB，水中的甲胺磷的测定干扰是小了点，不过就看他仪器的响应了啊。
关于回收率问题，我也有个郁闷的事情，我做果汁中的甲胺磷，基质效应比较大，配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍（峰面积），我还没有弄清楚是怎么回事，如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间，如果用基质标样进行定量的话，回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个，哪位老师可以指点？

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2008/6/3 17:48:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD，柱子是HP-INNOWAX柱，响应挺好，但是也达不到1.4PPB，水中的甲胺磷的测定干扰是小了点，不过就看他仪器的响应了啊。
关于回收率问题，我也有个郁闷的事情，我做果汁中的甲胺磷，基质效应比较大，配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍（峰面积），我还没有弄清楚是怎么回事，如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间，如果用基质标样进行定量的话，回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个，哪位老师可以指点？

与楼上的朋友有同感，我做玉米中甲胺磷也存在基质效应，在玉米基质中做标准，确实峰面积比单纯溶剂要高

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2008/6/3 20:38:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.4ppb说的是方法的检出浓度，还是i可能的。有个地方就是H2的流量不会哪么大吧！H2：Air的流量有点像FPD的。怀疑氧化乐果的回收率数据，甲胺磷回收率个人做过和他数据差不多水平，但氧化乐果回收率从来没上过90%。而且做为标准那谱图也有点太。。。。。。还不如不要放上去呢。

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pingguwu

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2008/6/3 21:33:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该方法7.3.1甲胺磷的提取,既然可以提取甲胺磷,那一定可以提取其他有机磷.本方法其实还是两种样品处理方法.既然是有机磷的测定,就应该包含其他有机磷,好象7.3.2是多余的.
采用液液萃取甲胺磷就必须使用大量溶剂,从某种角度,该方法的先进性是没有的,这一点制标单位也许根本没有前处理经验.
同意楼上的,我刚看到其NPD测定图谱就觉得其仪器上经验比较差.复杂一点的水样测定就困难了.有机会我上传一张NPD有机磷\氨基甲酸多组分图谱.

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