气相色谱分析基本知识
一、气相色谱(GC)概述
色谱的起源是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的,在他的硕士论文中写到:“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时,可以确切地看到色素排列”。在1903年,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当然,我们知道茨维特当时研究的是液相色谱(LC)分离技术,气相色谱的出现则是后来的事。20世纪40年代,英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中,证实了气体作外色谱流动相的可行性,并预言GC的诞生。虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的,从1955年第一台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世,从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。
二、气相与液相色谱的比较
共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析,但是又有着很大的区分。
1.流动相
GC用气体作流动相,又叫载气。通常用的载气有氦气、氮气和氢气。GC流动相相对与LC来说要少得
多,而且载气对分离效果的影响很有限。LC流动相种类多,而且对分离结果的贡献很大。GC的操作参
数优化相对LC要简单些,此外,GC载气的成本要低于LC流动相的成本。
2.固定相
GC分离选择性主要是通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响。目前有数百种GC固定相可供选择。LC常用的固定相也就十几种,故LC在很大程度上要依靠选用不同的流动相来改变分离选择性。
3.分析对象
GC所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过500℃。在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。
4.检测技术
GC常用的检测技术有多种,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获监测器(ECD)、氮磷监测器(NPD),其中FID对大部分有机物均有响应,且灵敏度相当高。而LC仪器中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。