主题:【讨论】一个非常有意思的气体分析案例 请高人进来指教

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zhangqixy
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最近看到一篇文献:用气相色谱仪分析由CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6、H2、O2、N2。组成的矿井气,组成如下图



分析方法中指出用一个十通阀进样进过填充柱分离系统,连接双FID检测器以及TCD检测器,其中O2和N2在TCD检测,烃类在FID检测,对于FID无法响应的CO 和CO2需要通过捏转化炉加氢成CH4再经过FID检测,各通道谱图如下:






我的问题是:按照文章提出的,如何只用一个十通阀配置三个检测通道(我猜测可能有一个TCD和一个FID是串联的)阀和柱连接的流程图是什么样的 ?我画了一天也不得要领,难道是作者故弄玄虚,还是另有说法,请问有哪位高人能破解此流程,多谢了!
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chengjingbao
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也可以不用串联,也有可串联。

一般是氧,氮/氢走TCD,CO/CO2转化FID,其它走FID。主要是阀少,所以才使用多通道,多检测器流路。
louis315
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至少需要三根柱子来分离
用5A分离N2和O2
用TDX01分离CO、CH4和CO2
用Q柱或U柱分离C2物种。
qqqid
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你找的方法可能是这样的:
填充色谱柱根据目标物选取一根。
十通阀用于定量进样,没什么特别的。
检测器根据目标物选取,分析氧气、氮气、甲烷用TCD,分析一氧化碳、二氧化碳用转化炉加FID I,分析乙烷、乙烯、乙炔用FID II。

不过TCD、转化炉、FID I串连也可以。
该帖子作者被版主 chengjingbao4积分, 2经验,加分理由:中肯的意见!
独钓寒江雪
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从普图的保留时间看用了三根色谱柱
三张图的甲烷保留时间都不一样
hxh
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应该是两个FID一个TCD,并且TCD一个FID与串联(TCD出口与转化炉连接后进入FID)。
hfang2005
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zhangqixy
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感谢各位的答复,尤其是六楼的兄弟贴出这么详细的流程图,可是这个流程只用了一个TCD和一个FID,在FID通道中,CO和CO2以外的其他轻烃也会一同进入镍转化炉,是否会对转化炉造成新的勿扰,所以我觉得这个流程还可以再进一步优化为轻烃单独进入另外一路FID就可以避免上述问题了,我试着画了一下气路流程图,大家看看

COL1:5A分子筛,COL2:PoraPak Q,COL3:PoraPak Q

流程说明:
1.VALVE OFF:    AUX1-COL1-TCD-FIDA  AUX2-COL2-COL3-FIDB
2.VALVE ON  :  AUX1-LOOP-COL2-COL1-TCD    当O2/N2进入COL1时,切换VALVE 至OFF,O2/N2在TCD中被检测
3.VALVE OFF:  AUX2的载气携带CO、CH4、CO2进入镍转化炉中加氢成CH4在FIDB中被检测出来,当CO2进入COL3后,再次切换VALVE至ON
4.VALVE ON :    COL2中的C2H4、C2H6、C3H8等组分通过5A分子筛柱和TCD检测器进入FIDA检测器,由于TCD是非破坏性检测器 因此不会对烃类组分
                            产生影响

这样就可以避免了C2H4、C2H6、C3H8等组分进入镍转化路从而带来污染

请大家看看上述流程是否合理,如果还有更好的想法可以提出来,我实在想不出如何将TCD和FID不串联还能配置出三通道的流程来!!

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2010/7/29 15:42:55 Last edit by zhangqixy
chengjingbao
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原文由 zhangqixy(zhangqixy) 发表:
感谢各位的答复,尤其是六楼的兄弟贴出这么详细的流程图,可是这个流程只用了一个TCD和一个FID,在FID通道中,CO和CO2以外的其他轻烃也会一同进入镍转化炉,是否会对转化炉造成新的勿扰,所以我觉得这个流程还可以再进一步优化为轻烃单独进入另外一路FID就可以避免上述问题了,不知道大家意见如何?


其实,有一个最简便的方法,就是打开机箱,摸一下流程就OK了,我的色谱气路图都是这样画的,至少我有这么多色谱,也没见那家提供流程图给我的。
zhangqixy
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我试着画了一下气路流程图,大家看看

COL1:5A分子筛,COL2:PoraPak Q,COL3:PoraPak Q

流程说明:
1.VALVE OFF:    AUX1-COL1-TCD-FIDA  AUX2-COL2-COL3-FIDB
2.VALVE ON  :  AUX1-LOOP-COL2-COL1-TCD    当O2/N2进入COL1时,切换VALVE 至OFF,O2/N2在TCD中被检测
3.VALVE OFF:  AUX2的载气携带CO、CH4、CO2进入镍转化炉中加氢成CH4在FIDB中被检测出来,当CO2进入COL3后,再次切换VALVE至ON
4.VALVE ON :    COL2中的C2H4、C2H6、C3H8等组分通过5A分子筛柱和TCD检测器进入FIDA检测器,由于TCD是非破坏性检测器 因此不会对烃类组分
                            产生影响

这样就可以避免了C2H4、C2H6、C3H8等组分进入镍转化路从而带来污染

请大家看看上述流程是否合理,如果还有更好的想法可以提出来,我实在想不出如何将TCD和FID不串联还能配置出三通道的流程来!!

不懂色谱
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