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主题：【讨论】一个非常有意思的气体分析案例 请高人进来指教

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chengjingbao
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2010/7/29 20:01:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了下，只要把握到分离次序和保留时间，应该行。其它，本人还不入流，有条件可以试做一下。

楼主的思路是可以的，但对时间切割和柱效要求较高，说实话，这种流程很难做久，对条件和参数太敏感。我若做选择，绝不会选择这种思路，这种思路对研究有好处，在实际应用中，操作者水平差点，就能将此台仪器报销了。
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2010/7/29 20:05:59 Last edit by chengjingbao
louis315
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2010/7/29 21:09:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图上看每个通道都有甲烷出来，可能每个通道都是独立进样的。
用十通阀来做可能是为了防止污染分析柱，采用了加预柱反吹的流路。
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安平
byron1111
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2010/7/30 21:27:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waste 接第二个FID
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皮皮鱼
yuen72
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2010/8/2 1:17:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的图和说明不成啊。
1、你的思路错了，十通阀第二次切换的时候，又进样了。定量环不可能当管线用，里面会有样品的。因此十通阀一次分析，只能切过去，再切回来，绝对不能第三次切换的。第三次再切就二次进样了。
2、TCD里面有甲烷。两个FID里面都有空气，有甲烷。你的思路无论如何做不到这一点。这个让三个通路里面都有甲烷非常难做到。1个定量环，甲烷可以从TCD出来去FID，可是如何再去第二个FID呢？除非第一个没完全分开高含量甲烷，导致甲烷被切开了。但看谱图甲烷峰面积，甲烷含量都是正常值。

所以这个文献有问题，不可能就一个10通阀吧。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/8/2 1:32:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六楼的图是我的第一感，让O2、N2、CO、甲烷、CO2通过预切柱，其他反吹回来或继续推入氧化铝柱或者P-Q柱子分开，被FID一一检测；然后预切过来的这些经分子筛柱后进TCD，出来后经甲烷化器进第二FID。

可是这个思路也有问题：
1、分析碳二的FID不会有甲烷。
2、CO2不能经过分子筛。
3、TCD应该有多个杂质峰。（考虑检出限的问题，低含量检不出的话，这个谱图也对。）

所以怎么想，似乎都不成啊。就算放弃他的谱图，咱们自己想一个能解决问题的方法，不考虑三个图都有甲烷这个事情。也难。

想不通。O2和N2进分子筛，剩下的出来进甲烷化器？可是重组分不能进。

或许只有放弃甲烷化器，因为你浓度并不低，不需要甲烷化器啊。剩下的直接也进TCD做就成了，1个tcd就解决。。。。。。
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hfang2005
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2010/8/3 12:56:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
六楼的图是我的第一感，让O2、N2、CO、甲烷、CO2通过预切柱，其他反吹回来或继续推入氧化铝柱或者P-Q柱子分开，被FID一一检测；然后预切过来的这些经分子筛柱后进TCD，出来后经甲烷化器进第二FID。

。。。。。。


不是这样的. COL 1 不是预柱, 也没有反吹的设计. COL2 理论上不需要, 但是在测试时发现当切换阀时, 因为气体的冲击,使FID灭火的问题,所以加了根15M 的PLOT短柱来缓冲, 即解决了灭火的问题, 又改善了分离度.
一次切换, 只有O2 ,N2进入5A分子筛柱. 其它全部经转化炉在FID上出峰. 该设计是针对永久气体和C2 Hydrocarbon +C3H8 气体分析, 没有重组分, 不需反吹.  我想, 所有搞过这方面工作的人,都应该知道Hydrocarbon 气体不会对转化炉形成污染和干扰. 这个设计图,不是纸上谈兵, 这样的GC 已经在我实验室里工作了两年以上. Ni催化剂已换过三次了.
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2010/8/3 18:57:40 Last edit by hfang2005
Gas
zzb7986
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2010/11/24 12:42:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
六楼的图是我的第一感，让O2、N2、CO、甲烷、CO2通过预切柱，其他反吹回来或继续推入氧化铝柱或者P-Q柱子分开，被FID一一检测；然后预切过来的这些经分子筛柱后进TCD，出来后经甲烷化器进第二FID。

......
或许只有放弃甲烷化器，因为你浓度并不低，不需要甲烷化器啊。剩下的直接也进TCD做就成了，1个tcd就解决。。。。。。[/quote]

对于样气的组成含量

但，后面六项的数据是否为以下的呢？如果是就可以理解必须采用双FID了；

成份

CH4

CO

CO2

C2H6

C2H4

C2H2

测定范围

0.5PPm～10%

0.5PPm～0.3%

1PPm～0.5%

1PPm～0.3%

1PPm～0.3%

1PPm～0.3%

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2010/12/31 14:54:36 Last edit by zzb7986
zhangqixy
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2010/12/30 15:12:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讨论的很激烈啊
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