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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】微波消解测铅

浏览0 回复9 电梯直达
tiantaishan
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发表于：2010/07/30 22:05:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐中加入6ml硝酸，一毫升100ppb标样，使用上海新仪微波消解，消解后，电热板赶去氧化氮至无色，定容至10毫升（硝酸含量估计30%），石墨炉测定时，铅没有检出（和不加标空白基本一样），加标2毫升100ppb标样，实际应该是20ppb，检出只有7ppb;考虑酸的影响，在空白中加入0.1毫升1000ppb标样检测，实际浓度10ppb，检出10ppb,说明酸度影响不大，但铅那里去了？？？同等条件，同样的消解罐，一毫升100ppb标样，镉回收率80%

升温程序：
120度        35s
250度        10s
450度        10s
450 度        10s
450度        3s              停气
2100 度    3s              停气
500度        2s

灰化法回收率怎么样？？？
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ldgfive
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2010/7/30 22:42:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的操作好象是哪出了问题，不应该检测不出来。
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normanhill
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2010/7/31 8:20:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的灯有么有问题？
其次光路是否正常，我感觉Cd的回收也不高
第三你的是什么样品，酸量会不会多了？另外我们都是赶酸至近干，无色不代表酸赶完。
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故乡的一片云
zxf19810709
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2010/8/2 8:28:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原子化温度是不是有点低？
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chemistryren
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2010/8/2 10:15:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的酸度太高了,应该赶酸.
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duliwei19781211
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2010/8/2 13:53:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的升温程序看不懂啊
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tiantaishan
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2010/8/2 19:52:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化2100，清洗是2500，打错了
酸度影响不大
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teanyt
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2010/8/3 21:06:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看看你的标准曲线  还有就是在消解过程的程序，不应该那么小的回收的
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teanyt
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2010/8/3 21:08:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你发的那个程序应该是石墨炉的升温程序，好像有点问题 在改改
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teanyt
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2010/8/3 21:09:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得450°那里好像有点问题
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