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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】急救：GCMS做有机磷灵敏度低

浏览0 回复9 电梯直达
fanyegeng
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发表于：2010/07/30 20:52:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开始做有机磷（甲胺磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、敌敌畏和乐果），进1PPM标液有时候出峰，有时候不出，即使出峰丰度非常低才1000-2000左右，因此换了一根DB-5MS柱子，峰型很好了，可是丰度还是很低，郁闷死了。衬管隔垫都换了（标液也重新买了），请教各位达人到底问题出在哪？用的是安捷伦7890-5975
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2010/7/30 22:46:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。

1.样品的问题。
(目标组分已经变化了，或者挥发性的组分丢失了)
2.色谱柱的问题
(色谱柱被污染了，固定液降解了，等等。)
3.GC进样口的问题
(衬管脏了，隔垫穿孔了或者降解了，等等。)
4.MSD的问题
(离子源脏了，质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了，等等。)
5.连接问题
(由于泄漏样品损失了，色谱柱穿过密封垫的长度不正确，等等。)
6.进样条件的问题
(分流比变了，吹扫时间太短，等等。)
7.进样的问题
(计量不准确，隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难，等等。)
8.仪器故障
(MSD故障，GC流路系统故障)
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：热心应助
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雾非雾
mcds
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2010/7/31 22:16:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测器什么的需要做维护或是需要更换了。
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fanyegeng
fanyegeng
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2010/8/1 9:23:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口和柱子我更换过了，应该是没有问题的。现在问题应该是出在MS上面了
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learner1999
learner1999
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2011/7/10 9:28:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附，所以灵敏度低
有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和
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星际小王子
adam1943
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2011/7/10 9:49:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS如果没问题的话，可能是进样口吸附，先要近高浓度标样，把进样口饱和。
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sally_liubing
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2011/7/11 17:28:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附，所以灵敏度低
有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和


我们这有一台瓦里安的2000气质，有机磷响应也是非常的低，很多都得进1ppm以上才可以，乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来，但是我们衬管没装填玻璃棉，影响会很大吗？我们是1079的进样口
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2011/7/11 18:01:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally_liubing(sally_liubing) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附，所以灵敏度低
有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和


我们这有一台瓦里安的2000气质，有机磷响应也是非常的低，很多都得进1ppm以上才可以，乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来，但是我们衬管没装填玻璃棉，影响会很大吗？我们是1079的进样口

没装玻璃棉可能会使样品吸附且死体积也大
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小W
qw271862028
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2011/7/11 18:35:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 sally_liubing(sally_liubing) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附，所以灵敏度低
有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和


我们这有一台瓦里安的2000气质，有机磷响应也是非常的低，很多都得进1ppm以上才可以，乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来，但是我们衬管没装填玻璃棉，影响会很大吗？我们是1079的进样口

没装玻璃棉可能会使样品吸附这个什么意思]
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毒蛉
zergling17
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2011/7/11 23:15:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度与样品本身性质有关，一些有机磷（比如甲胺磷）在GCMS上的响应值就是比较低的。
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