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主题：【求助】石墨炉原子吸收测量铅

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jintao8796
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发表于：2010/08/02 20:54:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一个茶叶的标准品，标准品铅的含量是1.5mg/kg±0.2。称样量为0.58g。定容25ml，采用压力微波消化。加硝酸10ml消化。一个消化后赶酸定容，一个直接定容。用50ug/L的标准溶液作母液仪器自动配置标准溶液梯度。测量值应该为30~39ug/L，但是用石墨炉测量后，赶酸的测量值为10ug/L，未赶酸的为23ug/L。而用ICP测量，赶酸的为23ug/L，未赶酸的为32ug/L。请问什么情况会造成石墨炉测量值偏低（1、测量值均已经扣除试剂空白；2、标准溶液浓度值没有问题。）？请各位高手帮忙分析下。消化升温程序是常温15min到120℃保持10min，再10min到150℃，保持10min，再15min到180℃，保持30min。
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anping
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2010/8/2 21:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推测原因有二：
（1）样品在前处理时，将铅损失掉了一部分。
（2）灰化阶段温度过高或没有使用基体改进剂
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jintao8796
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2010/8/2 21:25:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量为10ul，基体改进剂也是10ul。基体改进剂为20g/L的磷酸二氢铵。
灰化温度400℃。
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ldgfive
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2010/8/2 22:04:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能 出在你的石墨炉测试过程中，升温程序没有优化。
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jintao8796
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2010/8/3 1:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，是说我需要把升温程序各个步骤都进行优化处理吗？
石墨管使用过程中，灵敏度会变化，如何优化？
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我的8090
yd88886666
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2010/8/3 8:38:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的精度如何？仪器本身会不会有问题！
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我的8090
yd88886666
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2010/8/3 8:53:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度呢？
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duliwei19781211
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2010/8/3 9:49:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将灰化和原子化温度进行优化
磷酸二氢铵浓度过高，你配个0.5%的浓度，等体积加入样品中浓度是0.25%
样品处理完是要赶酸的，酸度过高也影响结果。
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ldgfive
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2010/8/3 9:52:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jintao8796(jintao8796) 发表:
请问，是说我需要把升温程序各个步骤都进行优化处理吗？
石墨管使用过程中，灵敏度会变化，如何优化？

干燥，灰化，原子化都要优化
干燥一般在90-120度
灰化：400-800度区间内优化（这是不加基体改进剂的情况，加基改的，可适度提高），由低到高，选择最佳
原子化：1700-1900度
优化后，测试稳定性会提高
该帖子作者被版主 zxf19810709加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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jintao8796
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2010/8/3 22:57:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请问优化升温程序，一般用多大浓度的铅标准溶液？我的仪器程序采用的仪器默认的程序升温的。
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wdl158160
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2010/8/3 23:44:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初学者提问：只能是石墨炉测量值偏低么？可不可能是ICP偏高呢？
不懂两种方法区别，请勿喷啊！！！
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