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主题：【讨论】关于液相分析中的进样干扰问题

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2010/08/03 11:04:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，前几天做液相碰到这样的问题，进了样品之后，再进对照品，第一针对照品走的挺好的，走第二针时对照品跑到中途突然飘起来了，再重走一针，还是中途飘起来了。两针飘的不一样，图谱我传上来给大家看下。因为走的是梯度，一针时间也要1个多小时，据当时仔细推敲，确定是进样品时的残留，留至下针甚至再下针，从而引起基线飘起，因此没走完一针后用有机相冲20分钟的柱子，下一针终于不出现那样的情况了。

        我在此就想，在做液相时，很多样品不可能一针就能把里面的成分全部走完，如果真等走干净的话那很多样品走一针的时间会很久了，但没走干净的话对下针肯定有干扰，这可如何是好呢？
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2010/8/3 11:35:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是按照什么标准做的？药典

如果是自己开发的，没有做过验证吗？

运行时间得等到所有物质都做出来了才能确定
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muziying114
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2010/8/3 11:42:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走等度的时间这种问题比较多，所以走几针后经常加一个冲柱子和平衡柱子的方法。有时我是在一个方法中包括洗脱、冲柱子和平衡柱子过程，冲柱子5分钟左右，平衡柱子7分钟左右，连续进样，第一针不要，以后复现性很好。
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ahuadicp
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2010/8/3 12:49:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在走梯度的方法中，我觉得每一针都要有一个冲洗柱子和平衡柱子的时间。
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2010/8/4 17:14:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
你是按照什么标准做的？药典

如果是自己开发的，没有做过验证吗？

运行时间得等到所有物质都做出来了才能确定

YES，是按药典方法做的，药典方法在60min前所有成分都走完了，而我的样品在60min后第三个成分才能出来，这是由于柱子不一样嘛，这个倒正常，我是由这个问题想到了平时走中药时，一针并不能把所有成分都走完，走不完就会对下一针有干扰，因此是不是大多中药分析时都要进行冲柱子这个环节？
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