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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于保留时间一致的问题

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liuyuan198815
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发表于：2010/08/06 10:23:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在做样品鉴别时，这样说“按气相色谱法含量测定下方法试验，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。”这里面的“保留时间一致”是怎么理解的？可以允许有多大的偏差？
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2010/8/6 10:34:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如说你纯样品峰是2.00,那样品峰就在2.00左右去找，那要看你的样品出峰多不多，含量多不多，“保留时间一致”其实是很难达到啦，都会有偏差，一般是取接近纯样品峰的出峰时间
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qqqid
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2010/8/6 11:09:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
允许偏差靠经验判断，这个没有规定，大约是不超过5%吧。
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ghx5558
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2010/8/8 17:58:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做农残分析，761分析方法上讲是+ -0.05分钟。但我认为还不太完全准确，前面出峰的0.05可行，但往后面出的峰时间范围应该大点。也就是可以考虑百分数。至于多少还是靠经验的吧。可以适当设大点，出现阳性样再改变方法或加标再做。总之不漏判，也不能错判。
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chengjingbao
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2010/8/8 18:06:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
我们做农残分析，761分析方法上讲是+ -0.05分钟。但我认为还不太完全准确，前面出峰的0.05可行，但往后面出的峰时间范围应该大点。也就是可以考虑百分数。至于多少还是靠经验的吧。可以适当设大点，出现阳性样再改变方法或加标再做。总之不漏判，也不能错判。


就我个人的理解，不光是保留时间的一致，还有出峰顺序的一致。至于明确的百分比，除非给出的色谱条件非常明确和细致，不然，就应该有百分误差。
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coffee8
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2010/8/8 20:34:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残没有质谱定性 只是靠保留时间来定性确实不是太保险！
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miss_fairy
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2010/8/9 22:38:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只做过液相，液相的“保留时间一致 ”就是保留时间基本一致，前提是“在同一色谱系统实验条件下”。一般不超过0.1min；若保留时间较短，相差应更小些。根据实际经验，一般不会超过0.03min，所以应该很好判断。
气相的，不太清楚。不过不能像2楼说的找个接近的就行，那就不是鉴别试验了。应该峰形也一致、面积也接近，出峰顺序也相同等。再说就算同一时间出的峰，也不见得就是同一物质吧。
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yhniu99
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2010/8/17 22:33:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
往里面加点标准溶液看看，样品峰是不是和标准峰重叠或者能看出来有分叉
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