主题:【讨论】急!氮气测定时与主峰分不开

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xiarui2004
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请教各位大侠:
    我在做全氟丙烷气体中氮气的测定时,氮气和主峰分不开,怎么办?
    我用的是HP-5毛细管柱,TCD检测器,载气为氦气(原标准是用填充柱,DID检测器,因为这台7890A没有装填充柱进样口,只好找一些方法试试),我把氮气标准气体和全氟丙烷气体混合后然后进样,结果只出一个峰,很晕。
    还请大家多多指教。
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chengjingbao
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原文由 xiarui2004(xiarui2004) 发表:
请教各位大侠:
    我在做全氟丙烷气体中氮气的测定时,氮气和主峰分不开,怎么办?
    我用的是HP-5毛细管柱,TCD检测器,载气为氦气(原标准是用填充柱,DID检测器,因为这台7890A没有装填充柱进样口,只好找一些方法试试),我把氮气标准气体和全氟丙烷气体混合后然后进样,结果只出一个峰,很晕。
    还请大家多多指教。


会不会是因为含量较大,而两者的保留时间接近,合在了一起呢。

各自单独进样试一下。
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2010/8/9 10:10:09 Last edit by chengjingbao
qqqid
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“氮气标准气体和全氟丙烷气体混合后然后进样”,你混了多少氮气?是不是比例太低,检不出来?
毛细管柱接TCD确实不太好,灵敏度低。
咨询一下厂家,看看能不能通过 转接口 接填充柱。
xiarui2004
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 xiarui2004(xiarui2004) 发表:
请教各位大侠:
    我在做全氟丙烷气体中氮气的测定时,氮气和主峰分不开,怎么办?
    我用的是HP-5毛细管柱,TCD检测器,载气为氦气(原标准是用填充柱,DID检测器,因为这台7890A没有装填充柱进样口,只好找一些方法试试),我把氮气标准气体和全氟丙烷气体混合后然后进样,结果只出一个峰,很晕。
    还请大家多多指教。


会不会是因为含量较大,而两者的保留时间接近,合在了一起呢。

各自单独进样试一下。


我单独进了,保留时间基本是一样的,根本就分不开。
xiarui2004
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
“氮气标准气体和全氟丙烷气体混合后然后进样”,你混了多少氮气?是不是比例太低,检不出来?
毛细管柱接TCD确实不太好,灵敏度低。
咨询一下厂家,看看能不能通过 转接口 接填充柱。


没有办法接填充柱的进样口了,一个是毛细管柱进样口,另外一个接了一个阀。
安平
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独钓寒江雪
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xiarui2004
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原文由 安平(byron1111) 发表:
换一种柱子可能会好一点


氮气氧气的测定:用高分子多孔微球haysep DB为固定相,柱温35℃,检测器DID,检测器温度60℃,载气氦气,流速30ml/min;。进样量为0.5ml;按外标法以峰面积计算,氮气不得过0.04%,氧气不得过0.01%。
xiarui2004
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
楼主能否把标准发上来看看?


氮气氧气的测定:用高分子多孔微球haysep DB为固定相,柱温35℃,检测器DID,检测器温度60℃,载气氦气,流速30ml/min;。进样量为0.5ml;按外标法以峰面积计算,氮气不得过0.04%,氧气不得过0.01%。
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