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液相色谱（LC）

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主题：【求助】这样的峰是怎么回事~~！

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阿阿

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发表于：2010/08/10 21:44:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天用液相做山梨酸和苯甲酸，流动相5:95的甲醇和0.02mol/L乙酸铵,柱子为WATERS Symmetry 5um C18 4.6 * 250 ,出来的峰如下所示，到底是什么的问题，请教高手~！

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2010/8/10 21:49:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是用什么稀释的？
流动相试过没有？

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柏坡

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2010/8/10 21:56:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像是柱污染，柱效不高峰形不好，换柱子试了吗？

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阿阿

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2010/8/10 21:56:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，忘说了，这个图是标准品的图，标准品是直接用甲醇溶解定容的。

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有水有渝

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2010/8/10 22:01:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的是标准方法吗，以前在相同条件下检测都很正常吗？

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阿阿

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2010/8/10 22:06:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主用的是标准方法吗，以前在相同条件下检测都很正常吗？

嗯，用的国标的色谱条件，以前都正常的，这次不知道怎么回事，跑成这样。。而且这次的标准溶液都是新配的。

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色色猪

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2010/8/11 15:54:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱子的问题，可以先换下保护柱，如果不行的话换跟新的分析柱看下，应该能解决问题

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zwwyp

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2010/8/11 16:26:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是你的标品浓度配错了导致超限了呢

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lsaiwx

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2010/8/11 16:39:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像是柱污染，柱效不高峰形不好，换柱子试了吗？

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sacid

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2010/8/12 12:17:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉是柱子的问题，建议换根柱子试试。

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有水有渝

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2010/8/12 20:44:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿阿(zmhe9656) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主用的是标准方法吗，以前在相同条件下检测都很正常吗？

嗯，用的国标的色谱条件，以前都正常的，这次不知道怎么回事，跑成这样。。而且这次的标准溶液都是新配的。

柱压与以前相比有没有什么变化，确定流动相配制没有问题，如果排除流动相和样品溶液的问题，应该是色谱柱污染，建议充分清洗一下色谱柱。

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