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主题：【第三届原创参赛】容量法测定土壤中的有机质

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sunpengwjh

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发表于：2010/08/11 14:18:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被天涯就是天地设置为精华；奖励积分记录：天涯就是天地(20分)

维权声明：本文为sunpengwjh原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

1、土壤有机质含量及其在肥力上的意义

土壤有机质是土壤固相物质的一个重要组成部分，土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它一方面为植物的生长发育提供了所必需的各种营养元素；另一方面对土壤结构的形成，改善土壤物理性状，同时对调节土壤水分、空气和温度及其比例也有重要作用。因此常把土壤有机质含量低看作是衡量土壤肥力水平的重要指标之一。

2、土壤有机质的组成很复杂包括三类物质：

3、容量法

在加热条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。本方法适用于有机质含量低于150g·kg^-1的土壤有机质的测定。

4、实验过程

称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05 g～0.5g（精确到0.0001g，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中。

然后从滴定管准确加入10.00mL0.4 mol·L^-1重铬酸钾—硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。

将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185℃～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，待试管中的溶液沸腾时开始计时。

此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170℃～180℃，5min±0.5min后将铁丝笼从油浴锅中提出，冷却片刻，擦去试管外的油液。

把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50～60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的K₂Cr₂O₇，溶液的变色过程是橙黄—蓝绿—棕红。

该帖子作者被版主 天涯就是天地加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创啊！！！加油。。

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2010/8/11 16:11:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sunpengwjh版主一个容量法都能写这么细致，什么时候整个你的版面的作品呀

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roseblown

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2010/8/11 21:20:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤颜色有点怪异，是南方土还是北方土，我们这里的土一般是黄色或褐色

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天涯就是天地

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2010/8/11 22:54:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相当不错的一篇原创，本来我想写有机质的，看了您的大作我实在惭愧啊。

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sunpengwjh

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2010/8/12 8:14:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[补充些内容，但不允许超过7000字符，没办法只能发在这里了，希望官人可以处理一下！

5、滴定管的使用

酸式滴定管使用应检查活塞转动是否灵活，检查有无漏水，检漏方法是把滴定管充满水，观察活塞管口及两端是否有水渗出，如无渗水，将活塞转动180°，再看有无水渗出。

滴定读数注意事项：

由于滴定管读数不准确，常常会引起滴定分析误差，为了正确读数，应遵守下列原则：

1）注入或放出溶液后，应等1-2分钟，使附着在内壁上的溶液留下后，再进行读数。

2）读数时，滴定管应保持垂直，可将滴定管垂直的夹在滴定管架上读数，也可手持滴定管上端进行读数，但不论哪种犯法都应使滴定管保持垂直状态

3）对于无色或浅色溶液。读取视线与弯月面相切的刻度。

4）对于有色溶液。可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点两侧最高点呈水平。要注意初读数与终读数应采取统一标准。

5）读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01ml，注意估计读数后，应考虑到刻度线本身的宽度。

滴定的注意事项：

1、容量器皿的洗涤应遵循少量多次，每次尽量流尽残余水的洗涤原则，洗涤干净的容量器皿内壁应不挂水珠。

2、读数时，视线-弯月面-标线三者应在同一水平线上。

3、滴定时，应根据需要操作需要掌握下列三种方法：

（1）逐滴滴加

（2）只加一滴

（3）只加半滴

4 滴定分析一般平行做三次，为了减小误差，滴定管应用同一段高度。
6、结果计算

有机质，g·kg^-1=

式中：Vo——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

V——试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L^-I；

0.003—— 碳原子的毫摩尔质量，g；

1.724——由有机碳换算成有机质的系数；

1.10——氧化校正系数：

m——试样的质量，g；

1000——换算成每千克含量的系数。

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。

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2010/8/13 13:01:01 Last edit by tianyamzn

sunpengwjh

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2010/8/12 8:15:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7、有机质测定的注意事项及体会

1、刚开始配置的硫酸亚铁铵溶液时淡绿色，二价铁的颜色，可随着容易让放置，溶液的颜色逐渐加深，这是因为硫酸亚铁铵有还原性，容易被氧，所以在每次实验前必须要对硫酸亚铁溶液进行标定。标定的过程如下：

吸取0.2000 mol·L^-1重铬酸钾标准溶液20.00mL于150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL～5mL和邻菲哕啉指示剂2～3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。

c=c₁V₁/V₂

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L^-1；

c₁——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L^-1；

V₁——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V₂——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。

从而计算出这次滴定时硫酸亚铁铵的浓度！

2、重铬酸钾—硫酸溶液[C( K₂Cr₂O₇)=0.4mol·L^-1]的配置：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
3、油浴温度：最好采用数显自动控温油浴锅，如采用上述图片方法，将温度计放入油浴锅中应注意，温度计不要碰到容器底和容器壁，温度计显示的温度数一定在所要求的170℃～180℃内，如果温度过高，土壤含有机质较高时，在油浴的过程中很容易出现溶液爆沸，致使溶液飞溅出，导致实验失败。

4、油浴时间：油浴时间并非是将试管放入到油浴锅中的时间，而是看到试管内溶液开始沸腾时开始计时，且保持5min±0.5min，如从试管刚放入油浴锅中开始计时，会导致测得的数据偏离真值。

5、滴定临近终点的判断：在滴定过程中当周围出现暂时性的颜色变化，但又立即消失时，表明临近终点，此时应滴加一点，立即关闭活塞，摇动锥形瓶，如果摇动几下颜色才消失，表明离终点已经很近，应滴加半滴溶液，滴加半滴的方法是，微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，但为落下，用锥形瓶接触液滴，在用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，如此反复，直到刚刚出现终点时应有的颜色，而又不消失为止。实验过程中应特别注意多加练习，滴定过程很容易滴过量，导致结果误差！

6、半分钟不退色：出现终点的颜色后，一定要保证半分钟溶液的颜色没有退去，有很多时候需要继续滴加。

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2010/9/1 6:28:44 Last edit by sunpengwjh