主题:【讨论】讨论,前处理后如何除水?

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fandidadi
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我们做7P和PAHS,油墨或油墨原料样品,有时会是水性的树脂或油墨,用索氏或超声后怎么去水?今天测了水性的树脂,烤了一会也没烤干,直接二氯甲烷来超声,我想要除水吧,在过滤膜时加了些无水硫酸钠,然后好不容易挤了点进了进样瓶,午饭时测,测完后走出的是柱流失的峰,现在还不知道对柱子损伤有多大,不知各位大大有无好了除水方案?
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symmacros
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一般就是用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥,过滤(膜)。柱流失的峰可能有别的原因。
fandidadi
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般就是用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥,过滤(膜)。柱流失的峰可能有别的原因。


我是直接在过滤针筒里加了些无水硫酸钠,然后注射过滤,不知这样操作有无问题?

我刚才又进了一针甲苯,柱子果然受了损伤,基线已经不像平时那样直了,后面升起来了。
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2010/8/11 14:05:38 Last edit by fandidadi
fandidadi
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雾非雾
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因为不知道您详细的流程,看您用到二氯甲烷,想问一下您说的树脂或油墨是否在二氯甲烷里溶解的很好,如果是,您可以用多孔性硅藻土柱来除水,多孔性硅藻土柱的量要根据您样品里的含水量来确定,将样品上柱后要放一段时间(让柱子充分吸水),然后用二氯甲烷洗柱,这样油墨和树脂及目标物应该能洗下来。水则留在柱上了。
2451504
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设置个程序,走针甲醇试试,昨天我也测试了个水性的涂料,晚上走了针甲醇,效果不错的,走甲醇升温速率设置慢些,我设置的是3度/分钟,一直升到320度了。
fandidadi
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
因为不知道您详细的流程,看您用到二氯甲烷,想问一下您说的树脂或油墨是否在二氯甲烷里溶解的很好,如果是,您可以用多孔性硅藻土柱来除水,多孔性硅藻土柱的量要根据您样品里的含水量来确定,将样品上柱后要放一段时间(让柱子充分吸水),然后用二氯甲烷洗柱,这样油墨和树脂及目标物应该能洗下来。水则留在柱上了。


很多树脂或油墨或助剂在二氯甲烷里都溶解的不错,但这是超声或索氏的情况。
我的流程就是,油墨一般100度烘干,树脂色粉助剂无论液体固体不烘,然后称样0.5-1克进试管,加20ML二氯甲烷,超声1小时,之后将样品倒入一次性注射器,针头加0.22微米滤膜,注射入进样小瓶测试,如果难以过滤,则先离心后过滤。这是一般油性油墨或树脂的情况。

您 说的这个多孔性硅藻土柱,我超声结束后可以将超声过液体倒入这个柱子里吗?
fandidadi
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原文由 2451504(2451504) 发表:
设置个程序,走针甲醇试试,昨天我也测试了个水性的涂料,晚上走了针甲醇,效果不错的,走甲醇升温速率设置慢些,我设置的是3度/分钟,一直升到320度了。

我进了一针自己配的QC样,没有什么大的问题,昨天换了衬管,今天应该重做标线的,因为样品急,就没做,QC比昨天未换衬管时大多了。我现在重新做下曲线。

水性样品这个问题总得解决,每次进做水样我都提心吊胆,没有什么明确的除水方案,万一柱子搞坏了,麻烦的是自己。
下面是我QC样结果。
雾非雾
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原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:

很多树脂或油墨或助剂在二氯甲烷里都溶解的不错,但这是超声或索氏的情况。
我的流程就是,油墨一般100度烘干,树脂色粉助剂无论液体固体不烘,然后称样0.5-1克进试管,加20ML二氯甲烷,超声1小时,之后将样品倒入一次性注射器,针头加0.22微米滤膜,注射入进样小瓶测试,如果难以过滤,则先离心后过滤。这是一般油性油墨或树脂的情况。

您 说的这个多孔性硅藻土柱,我超声结束后可以将超声过液体倒入这个柱子里吗?


您用二氯甲烷做提取溶剂?
油墨为什么要烘干,是为了除去其中的溶剂?

树脂色粉助剂因为不烘,可以试试10ml的多孔性硅柱,把0.5-1克样品加到柱子上(如果去掉柱子上压盖,轻轻磕匀应该更好),放置,然后要用较大量的二氯甲烷(50-80ml)洗柱,然后要浓缩一下,过滤膜后应该就能进样了。

因为10ml的多孔性硅柱可能吸收8-10ml的水,所以可以根据情况调整柱子的量。
fandidadi
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:

很多树脂或油墨或助剂在二氯甲烷里都溶解的不错,但这是超声或索氏的情况。
我的流程就是,油墨一般100度烘干,树脂色粉助剂无论液体固体不烘,然后称样0.5-1克进试管,加20ML二氯甲烷,超声1小时,之后将样品倒入一次性注射器,针头加0.22微米滤膜,注射入进样小瓶测试,如果难以过滤,则先离心后过滤。这是一般油性油墨或树脂的情况。

您 说的这个多孔性硅藻土柱,我超声结束后可以将超声过液体倒入这个柱子里吗?


您用二氯甲烷做提取溶剂?
油墨为什么要烘干,是为了除去其中的溶剂?

树脂色粉助剂因为不烘,可以试试10ml的多孔性硅柱,把0.5-1克样品加到柱子上(如果去掉柱子上压盖,轻轻磕匀应该更好),放置,然后要用较大量的二氯甲烷(50-80ml)洗柱,然后要浓缩一下,过滤膜后应该就能进样了。

因为10ml的多孔性硅柱可能吸收8-10ml的水,所以可以根据情况调整柱子的量。


油墨烘干是标准要求的,为的是除去其中的溶剂。
其实我们的样品大多是油性的,一般直接超声过膜就好。只有少数水性的,我想试下多孔性硅柱应该不错,然而油墨烘干后估计用这柱子不大行,昨天用二氯甲烷超了一个小时才基本溶解的,若是用二氯甲烷来洗,估计也洗不下来。称样量一克左右,因此最多也就一克的水。

昨天那个水性样果然搞得柱流失,DINP的峰都不成样子了。
原天
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像你这样的,水份是不是很大呢。不过超声完之后加5ML正已烷下去,再无水硫酸钠吧。这样能把水层分开点。摇匀静止,取上层的过无水硫酸钠膜
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