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主题：【第三届原创参赛】容量法测定土壤中的有机质

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小小小风
insnfeng
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2010/8/12 21:25:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还以加上标定硫酸亚铁的过程（可以加上图片）
其中涉及到滴定管的正确使用，还涉及到硫酸亚铁容易氧化，每次用的时候都要标定。

还要加上配置标准的重铬酸钾滴定液（和10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液不是一个溶液）的过程，用于标定硫酸亚铁的浓度。

还可以加上配制10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液的过程，其中，涉及到浓硫酸的使用，还要注意配制过程中硫酸放热，需要冷却。


该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 3积分， 2经验，加分理由：热心点评奖励
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小小小风
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2010/8/12 21:26:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxing07133(tangxing07133) 发表:
请问楼主：10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液 是说的用硫酸配制重铬酸钾吗？


是的。是用硫酸配制的溶液，其氧化溶液中的有机物质作用。
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sunpengwjh
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2010/8/12 21:47:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxing07133(tangxing07133) 发表:
请问楼主：10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液 是说的用硫酸配制重铬酸钾吗？

先配置0.8的，在1：1的配置！
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2010/8/12 21:48:24 Last edit by sunpengwjh
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2010/8/12 21:48:55 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
还以加上标定硫酸亚铁的过程（可以加上图片）
其中涉及到滴定管的正确使用，还涉及到硫酸亚铁容易氧化，每次用的时候都要标定。

还要加上配置标准的重铬酸钾滴定液（和10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液不是一个溶液）的过程，用于标定硫酸亚铁的浓度。

还可以加上配制10.00mL0.4 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液的过程，其中，涉及到浓硫酸的使用，还要注意配制过程中硫酸放热，需要冷却。


呵呵，谢谢专家的点评！有时间充实一下！
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sunpengwjh
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2010/8/12 21:51:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
写得不错哦~LZ形象地用图文形式描述了有机质测定的过程，如果能加上点自己的体会，应该会更好，对我们也更有意义。建议在描述时加上自己碰到的实际问题，比如甘油浴时候的注意事项、有机质测定时候容易出错的关键环节等等；有个小问题，有机质的公式没有显示哦，LZ尽快补上吧

公式已经补上了！注意事项及心得体会也会尽快添加的！
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liu999999
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2010/8/12 23:16:07 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定土壤有机质时应该特别注意氯离子的干扰，在所称样品加入足量的硫酸银避免氯离子的干扰。
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sunpengwjh
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2010/8/13 8:30:20 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充些内容，但不允许超过7000字符，没办法只能发在这里了，希望官人可以处理一下！

5、滴定管的使用

酸式滴定管使用应检查活塞转动是否灵活，检查有无漏水，检漏方法是把滴定管充满水，观察活塞管口及两端是否有水渗出，如无渗水，将活塞转动180°，再看有无水渗出。

滴定读数注意事项：

由于滴定管读数不准确，常常会引起滴定分析误差，为了正确读数，应遵守下列原则：

1）注入或放出溶液后，应等1-2分钟，使附着在内壁上的溶液留下后，再进行读数。

2）读数时，滴定管应保持垂直，可将滴定管垂直的夹在滴定管架上读数，也可手持滴定管上端进行读数，但不论哪种犯法都应使滴定管保持垂直状态

3）对于无色或浅色溶液。读取视线与弯月面相切的刻度。

4）对于有色溶液。可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点两侧最高点呈水平。要注意初读数与终读数应采取统一标准。

5）读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01ml，注意估计读数后，应考虑到刻度线本身的宽度。

滴定的注意事项：

1、容量器皿的洗涤应遵循少量多次，每次尽量流尽残余水的洗涤原则，洗涤干净的容量器皿内壁应不挂水珠。

2、读数时，视线-弯月面-标线三者应在同一水平线上。

3、滴定时，应根据需要操作需要掌握下列三种方法：

（1）    逐滴滴加

（2）    只加一滴

（3）  只加半滴

4  滴定分析一般平行做三次，为了减小误差，滴定管应用同一段高度。

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2010/8/13 8:34:12 Last edit by sunpengwjh
sunpengwjh
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2010/8/13 8:31:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6、结果计算

有机质，g·kg-1=



式中：Vo——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

V——试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L-I；

0.003—— 碳原子的毫摩尔质量，g；

1.724——由有机碳换算成有机质的系数；

1.10——氧化校正系数：

m——试样的质量，g；

1000——换算成每千克含量的系数。

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
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2010/8/13 8:33:59 Last edit by sunpengwjh
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2010/8/13 8:32:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7、有机质测定的注意事项及体会

1、刚开始配置的硫酸亚铁铵溶液时淡绿色，二价铁的颜色，可随着容易让放置，溶液的颜色逐渐加深，这是因为硫酸亚铁铵有还原性，容易被氧，所以在每次实验前必须要对硫酸亚铁溶液进行标定。标定的过程如下：

吸取0.2000 mol·L-1重铬酸钾标准溶液20.00mL于150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL～5mL和邻菲哕啉指示剂2～3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。

c=c1V1/V2



式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L-1；

c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L-1；

V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V2——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。

从而计算出这次滴定时硫酸亚铁铵的浓度！

2、重铬酸钾—硫酸溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]的配置：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，应将大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内，在向其中加入浓硫酸大概100mL，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
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2010/9/1 6:29:51 Last edit by sunpengwjh
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2010/8/13 8:32:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、油浴温度：最好采用数显自动控温油浴锅，如采用上述图片方法，将温度计放入油浴锅中应注意，温度计不要碰到容器底和容器壁，温度计显示的温度数一定在所要求的170℃～180℃内，如果温度过高，土壤含有机质较高时，在油浴的过程中很容易出现溶液爆沸，致使溶液飞溅出，导致实验失败。

4、油浴时间：油浴时间并非是将试管放入到油浴锅中的时间，而是看到试管内溶液开始沸腾时开始计时，且保持5min±0.5min，如从试管刚放入油浴锅中开始计时，会导致测得的数据偏离真值。

5、滴定临近终点的判断：在滴定过程中当周围出现暂时性的颜色变化，但又立即消失时，表明临近终点，此时应滴加一点，立即关闭活塞，摇动锥形瓶，如果摇动几下颜色才消失，表明离终点已经很近，应滴加半滴溶液，滴加半滴的方法是，微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，但为落下，用锥形瓶接触液滴，在用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，如此反复，直到刚刚出现终点时应有的颜色，而又不消失为止。实验过程中应特别注意多加练习，滴定过程很容易滴过量，导致结果误差！

6、半分钟不退色：出现终点的颜色后，一定要保证半分钟溶液的颜色没有退去，有很多时候需要继续滴加。
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