主题：【求助】鞣质含测时加样回收试验相关问题？

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发表于：2010/08/12 18:35:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近，我在做一个制剂的鞣质含量测定，想制定一个定量的标准，采用的是药典磷钼钨酸-干酪素法，测紫外吸收，具体方法是以没食子酸为对照，测定样品液中多酚的含量，同时在样品液中加入干酪素沉淀鞣质后再测定一下不被吸附的多酚的量，用总多酚减去不被吸附的多酚即为鞣质的量。
理论上制剂中鞣质含量应该是微量的，因为工艺中有除鞣质的工序，但结果却很高，不知道究竟问题出在什么地方，请高手赐教：
1 加样回收试验，加入的对照品应该是没食子酸还是鞣酸，文献中两者都有，干酪素对没食子酸有没有吸附？
2 样品中含有绿原酸、咖啡酸等成分，是否对结果会有影响？
3 显色时的样品浓度大一点和小一点（均在线性范围内），测定的鞣质含量结果差异很大
4 碳酸钠的浓度影响大不大？

试验出来的结果出乎意料，根本没有办法解释，一个头两个大，还请做过鞣质含测的高手赐教！！

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2010/8/13 7:25:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、你的样品中有多种成分（绿原酸、咖啡酸等），它们大都有紫外吸收（你应该根据可能含有的成分，用标准品做一做紫外光谱扫描，看测定波长下有没有吸收），你测定的是一个混合物，这就可能显著影响测定准确定，因为它们还可能受到酸碱度、沉淀性等多种影响。
2、你应该做一做加入的干酪素等有机和无机试剂的紫外光谱曲线。紫外，干酪素是有机高分子，它在溶液中分散部分可能会形成高分子溶胶，有一定的光散射强度（有一定的吸光度值），浓度大小影响总吸光度值。
3、你加入碳酸钠后，如果PH值有变化，对一定浓度的有紫外吸收的有机物，它们的吸收曲线的吸收峰波长会略有移动（红移或蓝移），导致恒波长测A时A值大小会变化。你应该做PH对各可能有吸收物质的吸收曲线。
4、干酪素的加入除鞣质沉淀外，其他会不会沉淀，应该逐一做标准品对照实验（包括紫外吸收值和光谱曲线）。如果其他也会有沉淀、或A值减小，那你的结果严重偏高就在情理之中了。
5、做完所有标准品的对照试验再说吧

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