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主题：【第三届原创参赛】安捷伦5973-TDU进样口一次微漏故障的解决经历与与气质检漏技巧

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蚊 子
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发表于：2010/08/12 17:05:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wsad8008原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

这是我最近在做气质的时候一次微漏故障的解决经历，主要介绍怎么发现气质微漏，排查哪个地方微漏。写的不好，有什么意见和不足还希望大家指出，大家不要拍砖额！

上周六换好柱子，装好TDU进样口抽了真空，周一去检漏，发现不对：

检查是否漏气：
1、在Instrument Control中，单击View，选择Tune and Vaccum Control进入诊
断与真空控制界面；
2、在Parameters中单击Manual Tune… ，进入编辑质谱参数；
3、在MoreParams单击采集参数TuneParams…
4、将Mass 1设为69、Mass 2设为18、Mass 3设为28，单击“OK”
5、单击扫描Scan，质谱进行扫描分析，完毕后单击Stop、MSOff，停止扫描操作。观察28、18对69的相对丰度Rel Abund，如果氮气28/69<10%，水18/69<20%说明质谱真空状态已经准备好。
经过手动调谐，发现水18/69是合格的，而氮气28/69<10%不合格
6、再把Mass 2设为32 单击Scan扫描分析
发现氮气气28/69 =39.77%    氧气32/69=10.36%
氮气与氧气比例正好是4：1 因为空气中氮气含量约为80%，氧气约为20% 正好是4：1的关系，所以有漏气！

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2010/8/12 17:05:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MSD的漏气点有：进样口、柱子接头（进样口和接口两个接头）、放空阀、以及侧板漏气等。

拧紧接头，稳定一段时间后观察，发现氮气与氧气峰并没有下降的趋势，那可能就是侧板与进样口漏气了

用丙酮检漏：
把Mass2或Mass 3改为58，Scan丙酮的特征离子，用棉签蘸少量丙酮在侧板、放空阀、柱子接头、进样口等处检查漏气点，注意，丙酮不要接触到仪器，只需要靠近就行了！不然大量丙酮进入仪器 对仪器不好~
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2010/8/13 13:04:42 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:05:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
靠近侧板：


注意观察58的丰度是否有变化：
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2010/8/13 9:22:11 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:06:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮这种方法检测侧板的漏气点还是比较有效的，但在平时的应用中，发现检测进样口是否漏气并不怎么奏效，不知道各位是否也是这样
反正用丙酮检了半天，没发现漏气点，也排除了侧板漏气的可能，那最有可能是进样口了！

如果是分流不分流进样口，把进样口的模式改为分流模式，关闭载气节省，把分流比调到100：1，抽一段时间真空后再观察，如果氮气与氧气峰下降，那说明就是进样口漏气！
我这里装的是TDU-CIS进样口，先简单解释下这个进样口：
TDU是热脱附，加热使吸附在吸附剂上的挥发性样品脱附掉，CIS进样口，安捷伦叫PTV 程序升温进样口，在TDU工作的时候，CIS温度用液氮降到极低，被脱附下来的样品就集中在CIS里，然后CIS快速升温，将样品推入色谱柱中！
这个进样口比较复杂，流路也比较复杂，所以漏气的可能性很大！
其实PTV进样口也可以做分流不分流进样口，所以用上述方法，也可以检查进样口是否漏气！

加大分流比后，发现氮气与氧气峰下降了，那么这个TDU进样口是有漏气的！


写到这里：我发现这个检漏的过程可以有些改进，其实可以先调大分流比排除进样口漏气后再用丙酮检漏的。这样调换下顺序，我就不必去用丙酮了，避免污染仪器的可能性！
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2010/8/13 11:58:22 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:06:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道是进样口漏气，那就泄真空了，如果是普通的分流不分流进样口就好解决了~但这个进样口这么复杂 管路比较多，接头比较多：

这个进样器的流路控制有两个，一个是安捷伦的EPC，还一个是自带的一个流路控制盒：


从EPC接出来的管路：


进样口上的管路：
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2010/8/13 11:14:58 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:07:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰到这个刺猬，也不用慌，想想工程师在安装的时候检漏过是合格的，而这个进样口这么多接头我在之前也没动过，唯一动过的是拆过TDU换过衬管还有一个接头
那么最大的可能性就这两个地方漏气了！

拆下TDU：
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2010/8/13 10:18:30 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:08:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是TDU进样口的背面，给大家看看：
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2010/8/13 10:19:37 Last edit by wsad8008
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2010/8/12 17:09:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CIS进样口：
这个进样口还可以装上无隔膜进样头，单独使用！
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2010/8/13 10:21:03 Last edit by wsad8008
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2010/8/13 10:23:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是使用TDU时，CIS的衬管，比单独是用CIS的要长一点点：


上面那个靠近手指灰色的的圆环就是O形环（我这里用手直接拿是不对的，应该带手套的，呵呵)

O形环换一个新的！
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2010/8/13 11:06:58 Last edit by wsad8008
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2010/8/13 10:23:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个接口动过，重新拧一下~这一路气体是分流出口：
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2010/8/13 11:08:17 Last edit by wsad8008
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2010/8/13 10:23:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新装上TDU，这个安装要非常小心，不然就把衬管弄断了就麻烦了！
不装好也会漏气的：

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2010/8/13 11:09:41 Last edit by wsad8008
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