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主题：毛细管测定苯甲酸的问题

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情人岛
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发表于：2005/11/09 16:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家您好。
  我用的是上分的7980气相色谱，柱子是SE30交联柱（50m*0.32mm*1um），我的进样量是1ul,请问在测定苯甲酸时，柱前压，分流比，尾吹流量，柱流速，检测器量程，衰减等色谱条件各是什么？。

  现在测定时，高含量的出峰还可以，在200PPM时峰就不好了，请问为什么啊？是不是分流比设置不恰当，你在配制苯甲酸时用什么做溶剂啊？标准上一般要求用丙酮，用水可以吗？
    再有，装柱子的时候，毛细管两端伸入检测器和进样器多长合适啊？
谢谢各位专家解疑答惑~~不胜感谢
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2005/11/10 12:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 情人岛 发表:
各位专家您好。
  我用的是上分的7980气相色谱，柱子是SE30交联柱（50m*0.32mm*1um），我的进样量是1ul,请问在测定苯甲酸时，柱前压，分流比，尾吹流量，柱流速，检测器量程，衰减等色谱条件各是什么？。

  现在测定时，高含量的出峰还可以，在200PPM时峰就不好了，请问为什么啊？是不是分流比设置不恰当，你在配制苯甲酸时用什么做溶剂啊？标准上一般要求用丙酮，用水可以吗？
    再有，装柱子的时候，毛细管两端伸入检测器和进样器多长合适啊？
谢谢各位专家解疑答惑~~不胜感谢

做气相色谱样品不能用水做溶剂，必须提到有机溶剂中进样，酸类做气相远不如用液相色谱方法好。200ppm峰就不好说明不能用气相色谱分析，或者衍生化后会提高灵敏度。
装柱子的方法，不同类型的色谱仪要求可能不一（咨询上分的技术支持），一般将柱轻轻顶到头后，抽回1~2mm即可。
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情人岛
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2005/11/11 10:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的大侠！条件有限，没有液相啊！呵呵，很多都在用气相毛细管法测定苯甲酸，我原来用填充柱，效果不好。
现在装柱子的问题解决了，剩下的就是色谱条件了，咨询过上分的技术支持，现在200PPM的峰有点拖尾，改变以下色谱条件看看再说好了，他们用岛津的液相做出来的效果很好
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