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主题：【第三届原创参赛】记一次用ICP测低碳铬铁中硅、锰和磷的经历

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hsteel
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发表于：2010/08/15 17:30:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lilongfei14设置为精华；
维权声明：本文为hsteel原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。



事情的起因是要承担本实验室今年的低碳铬铁的能力验证，6月21号收到的样品，一共两个，样品约15g左右，需检测Cr、Si、Mn、P和C五元素。虽然作为冶金行业实验室，铁合金的检测本应该是常规检测项目，但囿于产品范围，我们实验室几乎从来没有过铬铁合金的送样。没有现成方法可用，决定一边开发新方法一边进行能力验证样品的测试。其中Cr的测试准备用硫酸亚铁铵滴定法，C只能用碳硫仪来测了，剩下的Si、Mn和P根据本实验室的仪器现状，决定采用ICP进行。
第一步，查标准。
对铬铁中各元素的国标进行查新，其中Si采用《GB/T 5687.2-2007 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》，Mn采用《GB/T 5687.10-2006 铬铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，P采用《GB/T 4699.3-2007 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法》。
研究后发现，如果用国标法锰和磷在我们实验室根本没法进行，没有原子吸收仪，虽然有一台分光光度计，但是80年代的产品，已经停用好多年了，也没人能保证它的数据是正确的。硅的测定虽然可以进行，但化学法操作需要经验，我不能保证在短短的几天内就掌握，所以最后决定放弃用国标方法。
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2010/8/15 17:31:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二步，查文献。既然决定用ICP，那就看看前人做了些什么工作。通过对CNKI的检索，发现相关的文献报道并不是很多，用“铬铁”和“ICP”为关键词，只搜索到9篇相关文献，其中关于低碳铬铁的更少。见下图。
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hsteel
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2010/8/15 17:31:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键的步骤就是样品的溶解，根据文献和手头的一些资料，对于低碳铬铁，硝酸不能选，和铬发生钝化，反应根本没法进行。考虑到ICP进样的特点，选择盐酸进行溶样已是毫无疑问。手头有7个低碳铬铁的标准样品（包括微碳铬铁），溶样后发现，碳含量高的会有少量的不溶物，怀疑是碳化物。
为了尽可能的使不溶物溶解，对比了硝酸和双氧水对不溶碳化物的溶解能力，加入一定量的硝酸或双氧水后，残渣会减少，但对于某些碳含量确实比较高的样品，效果也不是很大。如果是加入的双氧水，定容前需加热使得双氧水分解完全。
最重要的一步溶样已经完成，剩下的就是上机测试了。
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hsteel
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2010/8/15 17:32:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过问题又出现了，硅和锰的线性还好，磷根本不成线性。困惑，想了半天都没想明白，根据文献上的说法，用ICP测铬铁中的磷是完全可以的啊。难道应了那句话，“中国人写的文章不可信”，呵呵。为此，来论坛求救。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100705/2648286/
看来论坛很好很强大，根据网友们的建议，可能是磷的强度太低了，我用的称样量是0.1g，呵呵，确实少了点。接着实验，加大称样量，做了0.3g的实验，效果要明显改变，磷已经基本成线性了。又进行了0.5g的实验，这次终于成功，硅、锰和磷的相关系数都在0.999以上，结果相当的好。硅选了2个分析线，锰选了3个分析线，结果都很好，磷只能用213nm的分析线，但结果已经是很完美了。
最终按时完成了两个低碳铬铁样品中硅、锰和磷的能力验证测试。

附各元素的工作曲线截图
锰


Si


P
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2010/8/17 20:06:06 Last edit by hsteel
sunmei
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2010/8/15 18:51:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好做一下标样，检验一下方法的好坏。
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hsteel
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2010/8/15 19:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunmei(sunmei) 发表:
最好做一下标样，检验一下方法的好坏。

肯定要做标样的，结果很好
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hsteel
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2010/8/16 20:31:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线截图，线性都很好。
第一个Mn的线

第二个Si的线

第三个P的线，称样量增大后，线性是相当的好。
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cjf06301
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2010/8/16 23:05:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说说你用ICP测试的具体方法么?
是采取的标准曲线法？还是内标法？标准加入法？或者集体匹配法
曾经用0.1g样品定容到1000ml  发现磷的曲线也挺好的
请教LZ一个问题，大规模测样后，会不会出现数据漂移的现象？
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hsteel
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2010/8/17 12:04:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjf06301(cjf06301) 发表:
能说说你用ICP测试的具体方法么?
是采取的标准曲线法？还是内标法？标准加入法？或者集体匹配法
曾经用0.1g样品定容到1000ml  发现磷的曲线也挺好的
请教LZ一个问题，大规模测样后，会不会出现数据漂移的现象？

标准曲线是用低碳铬铁的标准样品做的，当然了，标样和试样的溶解方式是一样的，没有用内标。因为用的是低碳铬铁的标准样品，所以也没必要进行基体匹配了。
至于为什么0.1g的曲线不好，我也搞不明白，同样含量段的其他样品，比如硅铁曲线就很好，所以我搞不明白，也许和我们那台仪器有关系也说不定。我的试样量很小，所以也没发现长时间有没有漂移的现象。
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lilongfei14
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2010/8/17 14:44:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主把贴子整理一下，尽量把所有内容放在前面。这样我好设置精华帖
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2010/8/19 17:10:11 Last edit by lilongfei14
hsteel
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2010/8/17 20:07:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
请楼主把贴子整理一下，尽量把所有内容放在前面。这样我好设置精华帖

已经把截图放到前面了，
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手机版： 【第三届原创参赛】记一次用ICP测低碳铬铁中硅、锰和磷的经历
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