主题:【求助】正己烷为溶剂的吲哚标样总是在一分钟左右出很大的平头峰,怎么回事啊?

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lifengwei1009
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这个峰肯定是溶剂峰,溶剂峰出平头峰很正常。不知有没有吲哚样品,可以用样品加溶剂配一个浓度高一点的溶液来确定吲哚的相对保留时间。我个人觉得吲哚应该还没有出峰,但1ppm的浓度太低了。另外如果溶剂峰的出峰时间很长的话,说明你的分流比太小。
qnn830
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原文由 lifengwei1009(lifengwei1009) 发表:
这个峰肯定是溶剂峰,溶剂峰出平头峰很正常。不知有没有吲哚样品,可以用样品加溶剂配一个浓度高一点的溶液来确定吲哚的相对保留时间。我个人觉得吲哚应该还没有出峰,但1ppm的浓度太低了。另外如果溶剂峰的出峰时间很长的话,说明你的分流比太小。

好的 谢谢 呵呵
qnn830
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 qnn830(qnn830) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比多少?1ppm的浓度,0.5μl进样量不知道能不能出来峰?吲哚出峰要晚点。

我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比,我们这没有皂膜流量计,所以不知道分流比是多少,在网上查了一下说可以用移液管进行测定,准备试一下。

我们用的好多14c,对这类仪器来说,用皂膜流量计测分流流量是经常的事情,那玩意儿也不贵,备一个皂膜流量计很有必要的。
不过现在可以肯定的是那个大峰就是溶剂峰,可以不管,降低柱温,程序升温,走的时间长一点,吲哚会出来的

谢谢版主了 呵呵
morphling
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你进0.5微升纯有机样
出个大平头峰很正常啊
那个峰是溶剂峰,过载了所以是平头
吲哚的问题你改一改方法
我没做过这个样,不过一般如果你怀疑分不开
那就降低初温、程序升温
如果你怀疑被过大的溶剂峰盖住了
那就调分流比
zqj722
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我们用填充柱做过,不过配的浓度很大2000ppm,出峰数百个毫伏,前面是溶剂,四分钟左右出吲哚峰。还不错的。
qnn830
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原文由 zqj722(zqj722) 发表:
我们用填充柱做过,不过配的浓度很大2000ppm,出峰数百个毫伏,前面是溶剂,四分钟左右出吲哚峰。还不错的。

你好,请问你当时用的柱温、进样口和检测器温度分别是多少啊?
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