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主题：【求助】聚乙二醇400中环氧乙烷与二氧六环的检测

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godjing818
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发表于：2010/08/19 14:33:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？
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2010/8/19 18:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进样口温度是多少？好像环氧乙烷温度高了容易开环。
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godjing818
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2010/8/20 6:21:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主进样口温度是多少？好像环氧乙烷温度高了容易开环。

进样口温度150度，药典上是这么规定的
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www5201314fl
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2010/10/16 11:45:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下楼主，你用的是什么柱子呀！药典上也没写是毛细管柱还是填充柱，规格我也不知道该用多大的！我是新手！真头疼呀！
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阿宝
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2010/10/16 17:42:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般药典上之规定 柱效，好像没有具体规定一定是哪个柱子
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mdcc
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2010/12/24 20:19:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/10/19 21:35:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一开始也没做出来，后来问了一下厂家，用的柱子：是宽口径毛细柱－型号HJ－1
程序和药典的一样就可以，项空流速小一些。
但我的问题出在不知道什么是标准加入法，照药典的公式算了一下，结果不合格，可能那个地方还是有问题
而且和厂家提供的图谱出峰时间也不一样，相差挺大的，但几个高含量的定位，也大致能对上
请各位有做出来的或知道怎么做的与大家分享一下
谢谢
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nzclz
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2011/10/22 15:54:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做这个东东用了我两天时间才做出来，环氧左右都有几个杂质峰，你要调慢流速才能把它们分开，我是用0.32口径的30米，0.6ml/min，你可能没把他和杂质完全分离，当然也有可能样品本身就不合格
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eva1999
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2012/3/20 11:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下楼主，2010版药典的这个方法，计算的时候公式是什么样的呢？特别是环氧乙烷，总觉得称了两次总量，不知道怎么计算才好
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sszr
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2012/3/20 20:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mdcc(mdcc) 发表:
我一开始也没做出来，后来问了一下厂家，用的柱子：是宽口径毛细柱－型号HJ－1
程序和药典的一样就可以，项空流速小一些。
但我的问题出在不知道什么是标准加入法，照药典的公式算了一下，结果不合格，可能那个地方还是有问题
而且和厂家提供的图谱出峰时间也不一样，相差挺大的，但几个高含量的定位，也大致能对上
请各位有做出来的或知道怎么做的与大家分享一下
谢谢

可以上图看一下吗，乙醛和环氧乙烷的分离度合格吗
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sszr
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2012/3/20 20:42:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nzclz(nzclz) 发表:
第一次做这个东东用了我两天时间才做出来，环氧左右都有几个杂质峰，你要调慢流速才能把它们分开，我是用0.32口径的30米，0.6ml/min，你可能没把他和杂质完全分离，当然也有可能样品本身就不合格

用的那家柱子啊
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