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主题：【原创】【第三届原创大赛】EDTA容量法－氧化钙含量的测定

浏览0 回复14 电梯直达
zjjcjh
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发表于：2010/08/22 17:31:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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EDTA容量法－氧化钙含量的测定

1  范围

本非标方法规定了铁精粉、球团矿、铁矿石化学分析方法。

本非标方法适用于铁精粉、球团矿、铁矿石中 氧化钙含量的测定。

2 原理  移取部分溶液，用氢氧化钾调节PH≥12,以钙黄绿素为指示剂，用EDTA溶液滴定到绿色荧光消失。

3 主要试剂

3.1盐酸（1＋1）：500ml盐酸和500ml水混合。

3.2三乙醇胺（1+2）：1份三乙醇胺和2份水混合。

3.3氢氧化钾（20%）:  称取20g氢氧化钾溶解后，稀释至100ml水中。

3.4钙黄绿素混合指示剂：钙黄绿素0.2g，酚酞0.03g，百里香酚酞0.06g，硫酸钾10g，混合研细。

3.5EDTA标准溶液（0.005mol/L）:

EDTA标准溶液的配制：称取EDTA溶液18.7g于烧杯中，用水溶解，移入广口瓶中，用水稀释至10升。

标定：称取110℃烘至1小时的基准碳酸钙0.2500g，精确到0.0001g，于250ml烧杯中，以盐酸（3.1）15ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取25ml于250ml烧杯中，加水60－70ml，加三乙醇胺（3.2）2ml，氢氧化钾溶液（3.3）20ml，钙黄绿素混合指示剂0.05g，以0.005mol/LEDTA溶液滴定至红色为终点，ml数记成V1,用同样方法测定水空白，ml数记为V2,V=V1-V2.


4方法

4.1        母液的制备

准确称取0.2500g试样置于铂金坩埚中，加入混合溶剂2-3g（3.5），混匀，于900℃左右熔融10-12分钟，取出，摇动坩埚，将坩埚置于预先盛有100ml热硝酸（3.6）烧杯中，加热熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚，加入硫酸3ml(3.7)冷却至室温，移入250ml容量瓶，定容。

4.2测定步骤

移取已制备好的母液（A）25ml于250ml烧杯中，加入水约60ml,加三乙醇胺（1＋2）2ml,氢氧化钾（20％）20ml,加约0.05g钙黄绿素指示剂，用EDTA标液滴定至绿色荧光消失为终点，记下所消耗的EDTAml数为V。

注：滴定时杯底衬黑色背景，从上向下观察颜色变化。



式中：

T—EDTA标准溶液对CaO的滴定度。

V-滴定CaO时消耗EDTA标液的ml数。

m-滴定时所分取部分溶液的相应质量（g）。

5分析结果的计算

详见附件
附件：
EDTA容量法-氧化钙含量.doc
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lylsg555
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2010/8/22 17:46:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶样是不是麻烦呢？
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无名
lotus_sum
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2010/8/22 20:34:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"4.1        母液的制备

准确称取0.2500g试样置于铂金坩埚中，加入混合溶剂2-3g（3.5），混匀，于900℃左右熔融10-12分钟，取出，摇动坩埚，将坩埚置于预先盛有100ml热硝酸（3.6）烧杯中，加热熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚，加入硫酸3ml(3.7)冷却至室温，移入250ml容量瓶，定容。"

后面附注的3.5以及3.6没有看懂
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2010/8/22 20:35:08 Last edit by lotus_sum
qianghua_ustc1
qianghua_ustc1
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2010/8/22 21:32:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，混合溶剂是什么，没有列出来，请补充！
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老化验工
zlhuang0132
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2010/8/22 23:21:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ介绍的方法是不是干扰因素考虑得过少。EDTA络合滴定钙（镁），都必须在PH10-13条件下进行，而此时能干扰的金属离子是非常多的，虽然许多离子能够生成沉淀得以分离，少量铁、铝、锰等可以用三乙醇胺掩蔽，但三乙醇胺不能掩蔽的金属离子怎么办？正是因为干扰严重，所以，在含钙量较多的碳酸盐分析中都要采用沉淀分离和多种掩蔽剂的综合措施（包括KCN），在铁矿石中的钙分析中，对于主成分的铁，无一例外地都要预先沉淀分离一次后，再用三乙醇胺来掩蔽。所以，感觉LZ的方案考虑还是不全。附件3是碳酸盐矿的分别分析和系统分析资料，可以了解干扰情况和消除方法，附件1是三乙醇胺能掩蔽的离子和条件（图），附件2是铁矿石中包括钙镁测定的系统分析方案图（没有给出详细步骤）。




对于天然矿石的分析，成分复杂，各种可能的干扰都要考虑。
附件：
碳酸盐岩石分析.pdf
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2010/8/23 9:14:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDTA滴定不就是测定总硬度的方法么
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cup2006
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2010/8/23 11:49:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种方法适合测高含量的
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qwe110
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2010/8/23 11:52:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种方法适合测高含量的
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zsf
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2010/8/23 16:27:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用钙指示剂，edta滴定方法更简单些（当然钙指示剂纯度高一点好）
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rizhao12344
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2010/8/27 7:33:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁矿石中CaO含量不高，用这种方法精确度难以保证，而且金属的干扰考虑太少
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wlx0502
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2010/8/28 9:07:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.5EDTA标准溶液（0.005mol/L）:

EDTA标准溶液的配制：称取EDTA溶液18.7g于烧杯中，用水溶解，移入广口瓶中，用水稀释至10升。

标定：称取110℃烘至1小时的基准碳酸钙0.2500g，精确到0.0001g，于250ml烧杯中，以盐酸（3.1）15ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取25ml于250ml烧杯中，加水60－70ml，加三乙醇胺（3.2）2ml，氢氧化钾溶液（3.3）20ml，钙黄绿素混合指示剂0.05g，以0.005mol/LEDTA溶液滴定至红色为终点，ml数记成V1,用同样方法测定水空白，ml数记为V2,V=V1-V2.
EDTA的配制应该是在容量瓶中定容吧！怎么是在广口瓶中稀释至10升呢？
另外本方法和我们现用的方法差不多！助溶剂应该是四硼酸钠：无水碳酸钠为1:1吧，另外我们用的是钙指示剂本方法只是考虑了含量较多的离子的影响，所以在一般的矿源中基本能满足应该也是比较适用于钢铁厂的生产，但是有一部分在使用本方法时由于干扰离子太多需要经过氢氧化钠、铜试剂等调节沉淀以后才能适用，如果只是单独适用本方法会出现没有终点或是终点反色厉害或是加入钙指示剂后到了终点但经过磁力搅拌器搅拌半分钟后出现红色再滴定就会变成蓝色等问题。所以本方法应付生产还马马虎虎，如果用在科研单位或是仲裁机构应该是不太适用的。
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