主题：【转帖】原子荧光百问解答

三一九、所测元素：砷、铅
样品种类：矿物类
前处理方法：微波消解
室内温度：20左右
湿度：30左右
载气：氩气
主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因
1. 个人认为仪器问题比较大,还有酸度没有控制好,个人操作等原因?建议加缓冲溶液控制酸度,仪器没办法!
2. 1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
  2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
  3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因

三二零、我遇到的一个问题,解决了,给大家说说:遇到这类问题,大家可自行解决.现象:是汞可以做,曲线也非常好,但是砷和硒却不行(其他的元素我没有做).空白值为正值,曲线的荧光值全为负值或很小,曲线线性很差.问题是:石英炉芯的高度问题.过高或低都不行,应该是石英炉芯和上边沿一样平,高或低都会影响的.汞之所以能做,是因为汞的信号强,而砷和汞的信号小.
1. 负高压太低了，砷和硒测定是需要的负高压比汞的高
2. 可能和硼氢化钾的浓度有一点关系，影响不是很大。汞的硼氢化钾的浓度比较低。
3. 我觉得可能是是电热丝没有点的红彤彤的，或者是还原剂没有加够
三二一、食品中镉的测定(GB/T509.15-2003)注意事项
建议密闭消解，容器必须干净，要用石墨炉，玻璃容器不得被氢氟酸腐蚀过

三二二、原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的
很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他门的空白测了没有？
第二就是：你的黑色污点可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反应！
你的仪器有过超8负现象吗？
建议你最好把管子在稀酸里面泡1天
提醒以后记得用完之后晚下班一点，多进点空白样，彻底的给管道保养一下！

三二三、原子荧光做汞,
1. 测化妆品时,有时消化空白的荧光强度比样品还高,是什么原因?
2. 上周一批化妆品样品,有几个高得吓死人,找不到原因,不敢出报告!(用硝酸消化的.微波消化)?
3. 样品空白各位的值大约多少?我是200左右,但我看到有的有好几百,而第一点的荧光强度只增加了几个-----至10几个值,这样的话,我觉得有时误差也不了10多个值啊?结果可信吗?
1. 检查空白是否污染，是否上次做过高浓度汞，有记忆效应
2. 检查一下酸空白呢？样品再做两个添加回收，看看结果如何。
3. 原子荧光有所谓的记忆效应，就是说你上一次测量的浓度很高的话下一次的数据就会偏高，不知道你是不是这样的情况！我们目前还没有测汞，但也在我们计划中。以前测铅Pb的时候也出现过空白非常高的问题......我们考虑是不是所用的载流还有还原剂有问题，但是换了很多的试剂都没有明显变化.....最后我们找到了原因是因为载气！尽管压力表显示正常但是实际上载气流量已经非常非常小了.....不知道对你有没有帮助

三二四、请问AFS测定铅时加入草酸的目的和原理，加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子，但为什么加入草酸测定的精密度可以增加
1. 使用有机酸络合剂的目的是为了获得较高的铅烷产率，同时起到络合掩蔽剂消除共存离子干扰的作用。
2. 只是对样品的介质条件加以协调，当然也是有其他用途的，比如掩蔽干扰元素

三二五、大家测沉积物中有效态镉用的提取剂是什么， 用AFS测如何消除铜、铅的干扰
沉积物溶样就可以了，用光度法做，铅和铜不受干扰的

三二六、我用吉天930也只有一年了。有些使用的问题想请教各位。
1.自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。
2.气液分离器里反应很剧烈，冲得很高，进炉子的管子里有水珠，使读数下降。特别是做无机砷，冲得最厉害。
3.灯的调整比较难，光斑位置很难调，也不知道什么位置算是调好了。
4.使用一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因。
1. 第一个问题，这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。
  第二个问题，使用消泡剂。
  第三个问题，仔细调节。光斑比较大，中心位置对准即可。调节时最好室内光线比较暗。
  第四个问题，可能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。
2. 第一个问题，平时有空上点油应该是不会锈的。如果加了油还老卡的话，则可能是因为冬天温度低，油冻住了，如果是这样的话，只好将就了，等天暖了就好了。
  第二个问题，我结合自已的经验：我用的也是吉天930（去年买的，号称是最新型的），不知跟你的是不是一样，它的气液分离与传统的原子荧光有点区别，构造比较简单，没有任保的缓冲的余地，因而比较容易冲进管子里，不知道你的仪器是不是也是这样。
如果是这种情况的话，则主要是因为：硼氢化钾的浓度偏高了一点，原来我用2%的，后来因为出现这种问题而稍稍降了点。建议在不影响检测的情况下，减少硼氢化钾的浓度，这样反应就不会太剧烈了。
  第三个问题，我没遇上过，建议找会调的人帮你。
  第四条，可能性很多
3. 1.自动进样器多多少少的通病,真搞不懂,那些设计自动进样器的专家为什么不采取其他设计思路，我觉得解决自动进样器的这种通病并不是很难的事，只需要稍微改进一下即可。
  2.加消泡剂，适当降低点还原剂浓度。
  3.吉天的灯是不太好调，4个螺丝调不了，就把灯在灯座上活动活动再调直到光斑位置居中为止。
  4.是检出限、RSD还是荧光值？

三二七、我用的仪器型号是AFS-230E.请问如果仪器不打开的时候,后面的气阀是不是应该关闭的?如果我关闭氩气的阀门,气压表上总压和分压的指针是不是应该不会马上下降,如果马上降到零是不是说明管道有漏气?另外你们输送氩气的管道用的是什么材料的啊?
1. 后面得气阀，是钢瓶上得，还是仪器内部气路调节装置上得？钢瓶上得需要关闭得，气路调节装置上得不需要变动。输送氩气管路，可以选用内部有加强条得塑料管，当然最好是不锈钢或者铜管。
2. 主机气路系统一共有八个阀门，其中有两个是一直打开的。所以先关主机再关气瓶会出现主压表慢慢降到0，然后分压表再慢慢降到0，这是正常的。假如气压表降得很快肯定有漏气，可用肥皂水试各个接头处。

三二八、用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊?
有的，浓缩之后测定

三二九、原字荧光---高效液相联用能对植物中的砷进行分离分析么？
1. 具提操作：（方法简单得说）
将样品烘干，粉碎，可用1：1的盐酸提，介须稀释原液，因为酸比较坏柱子。也可用水提可加热超声来提，也可以用甲醇水提。具体用那种方法自己可以试一下。其原理跟液相差不多
2. 做植物中元素形态时，要采集新鲜组织，不能烘干，直接用液氮冷冻干燥后研磨。萃取剂不能用1：1的盐酸，影响不仅仅在分离效果上，不同样品提取方法不尽相同，请告知样品类型

三三零、原子荧光所用的空心阴极灯为什么最大电流与应用时的电流值不相符，往往实际电流比标识电流大很多，这是怎么回事
标识的电流是平均电流，实际应用中的是峰值电流。比如，设定峰值电流为80mA，灯的占空比为1：24，那么平均电流为80/24=3.3mA
三三一、清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？
其实很简单，就是加酸，加还原剂

三三二、微波消解液加硫脲后反应了，出现了棕色气体，怎么解决？
1. 你用的什么酸消解啊，是硝酸吗？消解什么样品。你是用原子荧光测AS吗？硫脲是一种有机物啊，可能是未消解完的酸与它反应了，你可以试着减少酸的用量看下，还有就是消解后等溶液冷却后稀释一下在加硫脲看一下，应该没有问题
2. 硫脲与硝酸反应了．消解之后需要赶酸，或者是先稀释，把酸度降下来再加硫脲（液体的）
3. 只加硫脲一般不会发生这种现象，我试验过，如果加硫脲-碘化钾 或 硫脲-抗坏血酸，很容易出现上述情况，原因应该是：1.未赶酸，液相中残存消化是产生的氮氧化合物，2.赶酸了，但是溶液还没彻底冷却，热硝酸溶液中加入还愿剂会产生氮氧化合物。如果加入还原剂出现棕色气体，最好重新配置，否则结果很不准
4. 问题简单，解决方法如下：消化完后，先加5至10毫升水清洗罐闭，再加入硫脲混合液即可
5. 有棕色气体是因为反应生成了氮氧化合物气体.
你有没有加抗坏血酸.如果有硝酸存在,会与抗坏血酸反应,生成棕色气体,硫脲主要是掩蔽作用,也有较弱的还原性.可以把硝酸赶净后再加.

三三三、用原子荧光作血中硒前处理和仪器的条件分别是什么？
不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的

三三四、问题1
做样品时反应器里产生很多气泡，做空白和标准品都没有，我分析是样液表面张力大，气体从液相中不能迅速跑出来，我加了正辛醇但效果不明显，你们做的情况如何。
问题2
样品制备时60度18小时合适吗，结果很高啊，4PPM，我试了一下，60度20分钟，只测得150ppb，看来是随时间延长提取量在增加，那么18小时是完全提取了，还是超过了
1.  海藻类的无机砷含量一般都比较高，浸提时间一定要够长（少于18小时没试过，值得考虑，可以减少前处理时间），我做龙须菜中的无机砷按国标GB/T5009.11-2003做，回收在80％以上
2. 第一个问题，你可以试试其他的多元醇消泡。
第二个问题，时间一般只能长不能短。或者用其他方式辅助提取。

三三五、我测金属中的汞，加标回收偏低，只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸，还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾，我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少？
1. 分离基体试试。硼氢化钾试剂的纯度为AR的好了。
2. 可能是硼氢化钾浓度过大吧！可试试降低到0.2%以下试试！另外可用一套标准和样品一起处理试试看，不会是处理的时候损失了吧
3. 硼氢化钾浓度太高了,一般0.3%就可以了,高了的话灵敏度会下降的.酸一般不要用硝酸,这也会造成灵敏度下降.加标偏低的因素比较多,可能是样品的酸度大于标样,也可能是样品中存在某些高浓度的金属离子或非金属离子如铅,镉,硒等,使用氯化亚锡代替硼氢化钾可以避免金属离子的干扰,但硒的干扰无法改善,而且此元素的干扰具有遗留性.
4. 第一，你是用什么方法做前处理的？一般而言，误差/偏差大都在前处理。作汞，我认为，高温密闭，低温敞开。第二，你用什么做载流。eve的不错，但是KOH和NaOH是一样的，就是分子量不同而已，都是还原作用，效果是一样的。但是汞含量较少，用的硼氢化钾或者硼氢化钠含量可以降低，防止干扰。硼氢化钾的含量我买的的96%，效果不错

三三六、海光AFS－3100双道原子荧光，灯电流20mA，最近测汞时，发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973，270V时为813，就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里，或者吸空气，也还有800。这到底是怎么啦？经验证，所用的水和试剂是没有问题的
1. 原子化器高度那调到10~12,可能是炉子太高了。以前正常不
2. 检查下仪器是否被污染了
3. 原子荧光测定汞是空白是有些高，但你的太高（你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算），你试着调节一下原子化器高度，一般10-12左右吧，还有就是，最好换一下载流管路，负高压最好低一点，环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。
4. 你做的标准曲线高吗？如果也高，我个人认为除了路高的问题外，还有有两种可能：
1.你的管路可能被污染了，特别是石英炉。
2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题，是盐酸吗？盐酸很容易出问题的，我们现在正在计划把酸都换成优级纯的
5. 是不是仪器光路不对,我们单位的230E就是这样,最后是炉子的位置不在光路交点位置,空白老高,其实是杂散光进入检测器造成的,动动炉子就好一点
6. 应该主要是管路别污染了，用1：1硝酸浸泡24小时以上。另外，实验室通风效果也是个很重要的影响因素。
7. 请检查一下做载流用的溶液是否污染，更换试剂

三三七、原子荧光开机设置好后开始进样，但是显示无载气，是什么问题？气路我都有检查过了啊，没有问题，那个过滤的膜也看过了，没有湿。自检也都正常的
1. 氩气瓶不会没开吧或者压力太低了
2. 首先确定钢瓶里面有氩气，总表氩气压力在1以上；而后这样操作：原子荧光仪器背面，在进气管旁边有一个凸出的四边形结构，四角四个螺丝和仪器固定，下螺丝，平行向外抓住气管拔出（拔出是注意上面的电缆），里面是一个长方形气路总成，后面是两列六个电磁阀，就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿，最前面是一个分表（黑色），这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力，这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面，压力表后面，有个铜光泽的东东，上面有个旋钮，可以使用一字螺丝刀旋转的家伙，就是控制气体压力的，大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了，气体压力小了，仪器就报警没有气流。解决方法很简单，就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下，方向记不得了，反正就是将旋钮旋松，你可以半圈半圈旋，看看仪器能不能动，能动就好了。这个旋钮容易松动漏气，建议你购买一个备用。如果不行，就将旋钮取出，将下面的孔堵住（孔有压力），将旋钮在电路板上的两个信号线短接（用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了），此方法适用于海光2202，230等相同气路设置的仪器。你先试试好了

三三八、我在测定食品中Hg时出现了一些问题，我在测定食品中Hg时出现了一些问题，望各位指教!
样品0.5000g(1+1HNO310ml)湿法消化，功率300，180℃5分钟，100℃保温3分钟，移入50ml容量瓶中加入1滴第一滴重铬酸钾(0.5%)定容。标准系列为0.1ng/ml--1.0ng/ml,荧光值为15、32、58、122、250，标准系列空白为312，样品空白(加消化1+1HNO310ml)为315，在测定中标准系列空白及样品空白荧光值一直变大，标样结果偏低。是否空白值过大？标准及样品荧光值过低？
1. 荧光值是峰面积还是什么？太低了吧？是仪器条件有问题或是仪器有故障。
2. 你的标准曲线荧光值有点低，可以提高点电压或电流。样品消化温度高了点，汞很容易挥发，在140度左右比较好，要注意控制温度
3. 这个我们以前也做过也经常会出现样品空白值过高，要不你可以试一下把吸管卸下来用水好好的清洗一下。我们以前做的时候就是因为吸管的问题，清洗过后就好了。也想不明白做样品时就没问题一做空白就会有这污染的。你们也洗一下吧可能就可以解决了。
三三九、原子荧光电炉丝为何总是烧坏？是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA。
1. 灯电流和炉丝没有关系啊。是不是样品酸度太高了？
2. 电源问题？换个原子化器试一下，是不是它里面的电路有问题了？
3. 一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度）。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。
4. 时间长了,酸腐蚀造成的吧
5. 调整炉丝，不要探到石英管中间。
6. 这个东西本来就是个易耗品，是很容易坏的，一般我们半年换一次，就是没有坏也回换掉。如果你看到你的炉丝的某一部分特别的亮了，就说明你的炉丝要坏了，建议赶快更换。
7. 有可如果室检测时溶液冲入原子化器内而未及时处理的话会有这种情况发生。因为炉丝在受热时勿然遇水或稀酸是会引起脆化的。
8. 点火炉丝与灯电流最大采用80mA无关,是线路老化和接点接触不好等原因吧
9. （1）原子荧光用的加热炉丝如果是自己找的电炉丝改制的，一定注意阻值、功率和质量；如果阻值过小功率不够极易常常烧断；
（2）炉体周围的排风很重要，硼氢化钠是强氧化剂，极易腐蚀炉丝造成断丝；
（3）炉体周围的保温材料硅酸铝在缠绕回去时，注意松紧均匀；
10. 现在炉丝露置于空气中，在潮湿、腐蚀、高温的氧化脱层的作用下是易坏的主要原因；并且现在炉丝的加热方式大多采用石英炉口单圈加热，阻丝受长度的限制使阻值过小而经常在过载情况下工作是易坏的另一个原因

三四零、请问硒酵母中有机硒的测定方法
硒酵母中的硒无机硒含量极少，主要为有机硒，有机硒有好多种，常规方法为色谱与ICP-MS联用，一般需要DRC之类辅助去除分子离子峰的干扰。如果要求不高，可以直接用有机相萃取，消解后测总量。一般都会在几千个ppm的水平上。

三四一、零是否参与回归？有些荧光值低于标准曲线第一点。如：昨天做第一点Se：1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解，浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。
做标准曲线，0点应该参与回归的，要么是软件问题。
常规样品分析，我们尽量保证样品浓度在第一标准点后，第五或者最后一个标准点前，这样数据比较可靠。
你也可以这样做，比如第一标准点是1，那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点，这样你的样品除非含量实在太小，否则应该可以在第一标准点后的。不妨试一下。

三四二、我在做汞时,出现不断向上漂移的问题,如何快速解决？
1. 正常现象,你应该在测样以前进行test程序预热半小时以上,然后再测样,会好些
2. 温度对Hg的测定影响极大，同时Hg灯漂移大，建议你注意室温在30度至15度之间，Hg灯需要预热，即在不吸溶液的情况下进行测量，20分钟之后灯会稳些
3. 现在是夏天,如果实验室温度湿度太高的话,仪器会不稳定,建议打开空调,室温调到25度,湿度60%
4. 在test模式下预热30以上，不然是有漂移的，可测0号位，加些载流一来可以清洗管路，二来又可预热

三四三、测汞上漂的原因？做汞一起老上漂，做几个样就上升一百多，怎么回事？
建议：1弄清漂是不是跟仪器有关；2你把仪器预热时间更久些；3看载气是不是出现问题；4会不会是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。
方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
　　如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。　
　　如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样

三四四、食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉
1. 标准系列浓度太高了吧
2. 标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。
3. AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。
4. 降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。

三四五、测汞的玻璃器皿用流水冲洗，具体是怎么样操作的?是将自来水管插到比色管底部冲洗还是只要放到比色管口上即可?每支管子要用流水冲多长时间?
只要放到比色管口上即可15秒
三四六、我们用国家标准物质中心 的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚级用去离子水稀释到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀释时都没有加入酸。测了一下，0.2PPM AS 的PH大概是3-4，0.5PPM PB 大概是5-6，这样的酸度有没有影响，PB浓度会变化吗？大家都加酸吗？
1. 当然需要加酸
2. 最好还是加酸吧,特别是稀释倍数大时.当然,要求不是很准确,不打算存放太久,将就一下不加也可以,视乎你的具体情况而论.

三四七、国家标物中心买的汞标样1000ug/ml,稀释时要加重铬酸钾吗？
如果使用时间短，就不需要加，如需要保存一段时间要加

三四八、原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？
1.  你看看气路和管里是不是有水了，或者说有的地方堵塞了。
2. 1、看从一级的气液分离到二级气液分离到进入原子化器的。
2、峰形不好。
3、如果有水将气路管从二级气液分离那断开，用电热风吹尽。如果是堵塞，那么将其全弄下来用稀酸浸泡一下，弄好就没事了。

三四九、用干法灰化样品做砷是不是稳定性很差？今天同时处理一个样品的四个平行样，结果相差都很大，最大的几乎是最小的2倍，数据很乱，没有规律，大家做干法灰化时是不是也是这样？
1. 做一下方法回收。
2. 砷易挥发损失
3. 有时样品空白影响也比较大，作作空白试验
4. 是否按照国家标准来做的，在灰化时要加硝酸镁做稳定剂，因为As在300度以上就会损失的

三五零、我as 的1个ppb的荧光强度只有20不到.汞0.1个ppb的的荧光强度也只有20不到.不知道大家的怎么样? 另外请教一下 有什么方法可以改善呢. 我棚氢化钠浓度1% 试过2%左右浓度 没有具体改善, 增加浓度 只有偏低, 原子化器高度8,增加以后灵敏度下降.
1. 建议仪器条件用仪器说明书上推荐的条件。另外，试试把灯电流或者负高压改变一下
2. 如果试剂没有配错,检查光路是否对准,排液管是否堵塞,水封是否完好,估计就是这些问题.汞0.1ppb都有1000多.

三五一、吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、520 2、660 3、570 就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多啊。
1. 不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等
2. 汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了
3. 我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因
4. 建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路
注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）：
（1）1000微克/毫升有效期壹年；
（2）100微克/毫升有效期半年；
（3）1微克/毫升有效期三个月；
（4）1微克/毫升以下的现用现配。
仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm.
标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液

三五二、我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?
1首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2 器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。

三五三、用原子荧光同时测定bihg时，bi很稳定，而hg的荧光强度为什么老升高呢，估计半个小时标准值升高20%
1. HG在检测的时候会随着仪器本身温度的身高检测值也会随着升高，所以要把仪器预热么，呵呵。有一个工程师和我说过，仪器预热好之后第一次测量的值是最准确的。你一下托到半个小时之后，值当然会变。
2. 汞确实有这个特点，在做样品的时候，尤其样品较多的时候，要每隔十个样品左右就重新校正一次样品空白这样会准一些
3. 载气流量不够或者是氩气纯度不够也会这样的。
4. Ｈｇ灯的原因，它本身受温度等因素的影响，发生漂移比其它灯厉害的多．

三五四、仪器是海光的AFS-2202E，负高压是270V，灯电流是8mA，炉高8mm，载气/屏蔽气是400/1000。测定汞时，第一次测定是0.032ug/L,过了半个小时再测定就变成了0.012ug/L（化探样，不是干扰造成被测离子浓度降低）。不知道是怎么回事！真是郁闷！不知道各位GGJJ有没有碰到这种情况。一般这种情况也是天气冷才出现的，不知道是不是温度的因素
1. 环境温度对测定肯定有影响，同时仪器本身也有漂移。所以样品要尽快测定。化探样较多时，可过段时间测定空白，消除仪器漂移影响。
2. 我们也试过这种情况，重新配一瓶硼氢化钾就行了

三五五、高分子样品，用干法做行不通，ＡＳ．ＰＢ回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法．大家对难消解的有机物都有什么方法
砷肯定湿法好一些，可以称样量少一些，加酸多一些，高氯酸可以少加一些，消解不完全可以加少量硫酸。做铅干法好一些，先低温碳化再灰化硝酸开始可以加灰化不完全时再加。

三五六、汞标准使用液大家都用什么固定液配制？有用3%硝酸的，有用重铬酸钾-硝酸的，还有直接用蒸馏水的。究竟该用什么是正确的，固定液的选择与什么有关？所使用的试剂一定要用优级纯吗？
1. 在5%硝酸+0.5%重铬酸钾的基体下，汞标可以稳定58天左右，你把买来的汞标，稀释10倍，用上面溶液定容，可以保存2个月
2. 用重铬酸钾-硝酸保存，试剂用高纯度的为好．稀释后放冰箱内．

三五七、大气颗粒汞的测定主要是前处理
大气中的汞，大气中的汞包括气态总汞和颗粒态汞，气态总汞占大气中汞的95 %,气态总汞又可分为原子态汞(Hg0 )和活性气态汞(RGM)，其中全球大气气态总汞的平均背景含量约为1. 5～2. 0 ng m-3, 活性气态汞含量在pg m-3数量级上。
目前，大气中气态总汞的采样方法主要有：溶液吸收法，金汞齐法等，其中金汞齐法具有操作简便，可重复使用等优点，目前已经被广大分析工作者所广泛使用。在测定方法上，主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点，目前已经成为国家标准和一些国际标准的首选测量工具。

三五八、用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法？
1. 直接测，保险点的话消化一下，破坏有机物，然后分离富集，上原荧测！！
2. 加点消泡剂直接测
3. 建议消化后再测，毕竟还是有可能有有机的存在

三五九、我的仪器是吉天的AFS-830，用1：1硝酸泡管路都泡出毛病来了，胶管老化变硬，一堆粘粘白白的东西粘在卡头和石英炉上洗都洗不掉，请教高手们到底哪些可以用1：1的硝酸泡哪些用10%硝酸的泡？
1. 那是硅橡胶管，不能用硝酸泡的，只有聚四氟乙烯管和石英炉可以泡，其它的都不行。
2. 管路不用泡 ，隔段时间用硝酸和重铬酸钾运行清洗一下，多洗一段时间，再用纯水清洗，就行了嘛

三六零、求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果
1. 应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了
2. 如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测
3. 海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。
三六一、我有个样品要做锗 消解的很完全 也是磷酸体系的 标线什么的都没问题 就是没有响应值 溶液加标后也做不出来 根据样品信息好像zn有60%多 会不会是有抑制干扰？怎么解决啊？
氢化物原子荧光法测锗的条件：
1、30%的磷酸介质
2、40g/L的硼氢化钾溶液
3、载气流量400ml/min(不同的仪器可能不同吧）
在氢化物的干扰 中，干扰往往决定于干扰元素的绝对量 ，而不决定干干扰元素与待测元素之间的比例，当锌的绝对量在5mg以下时，应该对锗没有干扰，不知道你测的什么样品，锗的含量有多大，但锗有较高的灵敏度，试试在锌小于5mg时能不能作出来

三六二、大家有没发现做沉积物砷加10mL王水（1+1）沸水加热，做起来一般要偏小一点呢？我每次做标准样时总会偏小一点，后来我该为加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水与10mL王水（1+1）同时做，加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水的数值很接近标准值，不会有偏小现象出现。
1. 我一般也是低一点，不过我一向都是硝酸：盐酸3：1。
2. 用酸量不同：10ml 1:1 王水总酸量为5ml；后者总酸量则为10ml并且趋近于逆王水，氧化能力增强；使沉积物分解更充分

三六三、做铅时如果酸度过高,会有什么样的结果?
1. 酸度过高就会灭火了，过低的话基线会下降
2. 还是调节一下酸度比较好，铅的氢化范围很小。

三六四、原子荧光测汞仪器不稳定，机器预热1个小时测定，载流空白由3000多，降到2000左右，忽高忽低
1. 机器预热1个小时测定，载流空白由3000多，降到2000左右，忽高忽低 ，这肯定是有污染，多半是酸不好，建议换酸试试其码把载流空白降到500以内
2. 空白就这么高肯定做不好，把炉高升到12MM看看，光斑再调一下，再高就是酸不行就换好的。
3. 太高了吧，你用什么做的载流？做建议用硝酸
4. 调节一下原子化器的高度，仪器室的温度最好恒定一点。
5. 这种问题应该很好解决.无非就是几个方面的原因.试剂,原子化器高度.管道残留.
6. 先重新配制试剂，最好用北化的优级纯试剂；不行就清洗管路，用5%的重铬酸钾先洗，在用10%的硝酸洗，最后用纯水洗；同时检查所用的纯水是否受到污染，可以换一下水；所用器皿也需要重新浸泡
7. 改变一下仪器条件，降低负高压（或灯电流），再试试。

三六五、测Se时响应特别低,而且不稳定,怎么解决?俺用的是吉天AFS-830,还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾,标准曲线分别为1.000,2,4,8,10ug/L,加5%硫脲5毫升,浓盐酸2.5毫升.
1. 你把灯电流加大，把负压调到300左右，再看看怎么样
2. 看看你的负高压是多少?检查下波长的位置是否准确?
3. 1.调整炉高。2.增加进样量。3.灯电流80（我一直用70-80)
4. 1.增加取样环长度，延长积分时间。
  2.炉子是否该清洗了？
  3.换灯。
5. 首先，配制硼氢化钾溶液不需0.5%氢氧化钾，一般情况下，500毫升5粒就可，
第二，测定溶液需20%盐酸浓度，
第三，不需要加硫脲，
第四，必须将六价硒还原成四价硒，即在浓盐酸状态下煮沸；
第五，检查载气是否稳定；
第六，检查灯是否坏了。
若一切做好，负高压220~260应该可以

三六六、测汞时怎样避免样品污染，清洗玻璃容器时怎样处理才能更好得清除汞的残留？
1. 10%硝酸浸泡容器，最好使用塑料器皿
2. 加点氧化剂（如高锰酸钾）后能稳定保存，清洗时也较容易，可以试试
3. 硝酸溶液浸泡24小时以上，泡完直接用自来水冲洗，再用蒸馏水荡洗三次，倒置、凉干或烘干。
4. 最好是用1：1硝酸浸泡，而且浸泡时间应加大，至少一个月清理一次断续流动系统里的管路

三六七、在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？
1. 那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。
2. 你的还原剂的浓度是多少,太大的话灵敏度会降低的,1%左右即可

三六八、甲苯的化学性质？会和盐酸反应吗？会溶解盐酸吗？
甲苯：分子量92．13。无色透明液体，有刺激性气味，相对密度(20 ℃／4℃)0.866。凝固点-95℃，沸点110．8℃，闪点(开口)7．2℃，燃点552℃，折射率1．4961，粘度(20℃)0．5866mPa•s，表面张力(20℃)28，53×10－3N／m，溶解度参数δ＝8．9。能与乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶剂汽油混溶。不溶于水。有产生和积累静电的危险。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1. 27％-7．0％(vol)。有毒．对皮肤和粘膜刺激性大，对神经系统作用比苯强．长期接触有引起膀肮癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，与甘氨酸生成马尿酸，能从尿中排出，故对血液并无毒害。空气中最高容许浓度为100mg／m3(或0.02％)。
甲苯溶解性优良，是胶粘剂中应用最广的溶剂，也可用作环氧树脂的稀释剂。
贮存于阴凉、通风的库房内，远离火种、热源．温度不超过30 ℃，防止日光直射。
甲苯按其来源和制法分为石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油轻馏分经予加氢精制、催化重整和分离所得：焦化甲苯由炼焦副产粗苯经过洗涤，分馏所得。二者的差别是石油甲苯比焦油甲苯气味小。

三六九、我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有２～３，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。有哪位遇到过这样的问题，帮个忙吧。有人说是硼氢化钠有问题，是这样吗 ？
1. 那空白有什么变化吗?如过空白增大也许是污染了吧。清洗下管道用浓点的酸，但是如果没有,那就要查一下气路和光路了
2. 估计主要是光路没调好，记得调整好光斑的位置，另外气路也要检查，看看测定是炉口有没有氢火焰的生成。检查一下载气和屏蔽气正常与否。再不行把整个石英管拆下来，用酸泡着一段时间后至管内没有什么附着物。再装上使用。
3. 无火焰,AsH3不能原子化.检查炉芯出口与点火炉丝的距离;反应是否产生足够氢气,气体是否进入原子化器
4. 硼氢化钠用时间长了会吸水水解而失效，换一瓶试试
5. 荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
  1.没点火
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的.
  3.载流用的盐酸浓度配错了
4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求.
6. 管路有问题

三七零、做硒为什么S.BLANK为什么老的负的？
1. 样品消化用的试剂与标准空白的不一样
2. 消化样品时高氯酸残留太多。

三七一、单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
1. 我们没有你那么做
我们是称取0.5g样于50ml的烧杯中，润湿一下，加20ml的2+1王水，于电热板上加热，待体积小于10ml的时候取下，加10ml的1+1HCl，定容至50ml,澄清后上机
2. 首先看是不是仪器的问题，用已知浓度的Hg标准直接上仪器测一下，看是否能测准。
其次使用你的前处理流程将Hg标准处理一遍，然后在上仪器测定，看有否问题。
依我看，可能是试剂或者是容器有污染。
3. 加标回收、或者做一下ESS—2看看

三七二、氢化物发生，氩气作为载气和屏蔽气，那么是氢气和氩气在燃烧么？要知道氩气是惰性气体，应该不能助燃的啊？
1. 一般常说的氩氢火焰是说火焰环境是氩气和氢气的，真正的火焰是氢气和氧气的燃烧焰。
2. 这是仪器原理
首先，酸化过的样品溶液中的砷、硒、汞元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：
KBH4+3H20+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体)
式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。
过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理系统得到结果。
3. 当然是氢气 氢化物和氧气燃烧

三七三、今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。
1. 会不会是灯座坏了？检查一下看看。要不就换一个元素灯看看，例如砷灯什么的看看亮不亮，不亮有可能是灯座电源出问题了。
2. 把你其他能点亮的灯换到有问题的上面，检查并验证一下是不是因为灯座的原因！
3. １　把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题
  ２　用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．
  ３　仔细察看灯外壳是否有破损．
4. 我也有一次汞灯不着，后来把仪器重启一遍后就好了
5. 先试下电路：换其他灯，若亮，说明没问题。汞灯在天冷时不好点，你实验室是恒温的吗？若不是，最好用稍大电流冲击先点亮，然后再调到正常值，不过这样会使灯寿命减少
6. 用电子打火器对着发射窗激发．
7. 应该是温度太低了，昨天我也遇到类似情况，用打火器打了n久才点着，同时按以前的条件，温度低时测得的荧光值低了很多，严重影响了灵敏度

三七四、原子荧光法测定水中硒铁氰化钾的作用？
应该是为了掩蔽Fe、Cu离子的干扰

三七五、我的硼氢化钾就放在有硅胶颗粒的干燥器里头，流脲和抗坏血酸就避光保存，没放冰箱或者干燥器，如何？是不是应该放冰箱？
1. 硝酸的浓度一般是20%,是用来浸泡玻璃器皿的吧
2. 硼氰化钾和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗坏血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，浓度高一点也可以。

三七六、样品加5ML硝酸过夜,再加5ML过氧化氢消解,加的过氧化氢多起到什么作用呢?
1. 帮助硝酸起氧化作用吧
2. 快速提升温度,氧化
3. 过氧化氢是强氧化剂
4. 双氧水有氧化酸解作用，而且基本无“残留”，消解含有机质多的样品是可以使用的

三七七、我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
1. 样品的PH值要控制一下
2. 空白值是否太高，或载液酸度太浓
3. 这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：1.你的空白值过高；2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；3.样品的重量选择是否合适；4.制样是否标准等等问题

三七八、最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%,试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？
1. 硒的荧光强度要比砷 汞的低，这是一个；另一个，你用的多大的负高压和灯电流？你先换砷灯做做看，要是仪器本身，包括进样系统，电路部分都没问题的话，那就是硒灯有问题；你一步步的找找看
2. 会不会是还原剂根本就没泵去反应？有时我就碰到类似情况，找找却发现还原剂没动，动一下泵管就好了

三七九、砷标准物质，1ug/ml，是否要保存在冰箱中？如果标准溶液失效，测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样？
1. 以下是我的建议：
1）稀释好一定浓度的标准溶液即母液放在4摄氏度的冰箱内
2）如果出现你说的情况，首先检查进液管是否堵塞，阴极灯的位置
2. 当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题
3. 保存溶液，一个是不会损失，一个是不被氧化。