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主题：【讨论】分析方法中间精密度验证

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影子

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发表于：2010/08/25 16:28:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。现在的问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据是有效的吗？大家是如何处理的？

不好意思，验证项目搞错了，已更正。

该帖子作者被版主 luxw加 8积分， 2经验，加分理由：话题很好！

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2010/8/26 9:49:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这就是耐用性考虑的问题吧！

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知足常乐！

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2010/8/26 14:19:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

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影子

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2010/8/26 15:23:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

我们实验室有两台GC,一台有分流比,一台没有,我所说的这个方法日常检测是在没有分流比的这台GC上,现在根据客户要求做方法验证时遇到了这个问题,所以想和大家讨论下.

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知足常乐！

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2010/8/27 13:49:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

我们实验室有两台GC,一台有分流比,一台没有,我所说的这个方法日常检测是在没有分流比的这台GC上,现在根据客户要求做方法验证时遇到了这个问题,所以想和大家讨论下.

如果仪器不同的话，就没有可比性了（个人观点）

那样做中间精密度，就没有意义了

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青林

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2010/8/27 19:39:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里考虑的应该是方法的本身,而非侧重仪器

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影子

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2010/8/29 10:41:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

我们实验室有两台GC,一台有分流比,一台没有,我所说的这个方法日常检测是在没有分流比的这台GC上,现在根据客户要求做方法验证时遇到了这个问题,所以想和大家讨论下.

如果仪器不同的话，就没有可比性了（个人观点）

那样做中间精密度，就没有意义了

我们的产品是原料药,我现在说到的这个方法是原料药中有机溶剂残留的检测,当制剂厂商用到我们的原料药的时候,他们的入厂检测绝对会用原料药厂家的检测方法,那他的仪器是很有可能与我们不一样的,所以我觉得这个中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样.

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往往外

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2010/8/29 11:17:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

对啊。分析方法里面也应该包括这些的啊。楼主说的有的机器没有分流比什么意思？？？？？

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xjf0763

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2010/8/29 14:38:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该用到数据统计分析，同一样品，同一个不同仪器，同一仪器不同操作者。各测试10组数据，分别计算标准偏差、平均值，最后计出相对标准偏关。这样就可得出精密度数据，既可考核操作者的技术水平，又可评估仪器的精密度。

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yeballo

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2010/8/31 16:17:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

meiy没有分流比肯定不行或者至少楼主在做耐用性的时候就需要考察
至于载气流速楼主指的是线速度吧？？改为体积流速，恒流模式完全可以，如果是恒压模式的话输入压力也行
中间精密度是考察方法在实验室内部由不同人员仪器对系统的影响从某种程度上看也有考察耐用性的因素在里面

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liuxu860824

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2010/9/3 10:26:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
气相分析方法应该包括分流比和载气流速吧

我们实验室有两台GC,一台有分流比,一台没有,我所说的这个方法日常检测是在没有分流比的这台GC上,现在根据客户要求做方法验证时遇到了这个问题,所以想和大家讨论下.

没有分流比那是不是就是不分流的了？要是这样，就把有分流比那台的方法设成不分流的，换成不分流的衬管，这样做。做中间精密度一定要用完全相同的方法，仪器不同没关系。

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