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主题：【求助】求助 关于阴离子表面活性剂的标样测定

浏览0 回复22 电梯直达
dusq_03
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发表于：2010/08/25 19:04:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天做了阴离子表面活性剂的标样，标准曲线为如下，10.00ug/ml的标准溶液，分别取0  .1.    2.    3.  5    .7ML。测得吸光分别为0.001、 0.057  、0.109、0.164、0.260、 0.372 。

      计算标准曲线为A=3.026X10-3/  B =5.24X10-3、  R=0.9997
    带标做，标样是204417，浓度z正确范围是0.554.

    取标样10ML稀释到250ML容量瓶中
    但本人的做的，昨天第一次取100的量，测得吸光度是0.213.  计算浓度值是0.400
                                今天第二次取了50ML的，做了两个平行样。吸光度分别是0.089，0.088.  计算得结果是0.323.  0.327.
                                再在原液中取了4ML。稀释到100Ml，做了两个平行样。吸光度分别是0.174，0.174，计算结果是0.326.    0.326
                              过了半个小时后，我在将以上的样再比色，吸光度变成0.158了。

    跟标准值相差太远了。请问谁能帮帮我究竟是怎么回事。

    标准曲线做了两次都差不多，每次都在999以上，请教过其他人说标准曲线没事。会不会是亚甲基蓝出了问题。怎么会越来越低。
  还有想问一下，阴离子表面活性剂标准溶液编号204413的浓度是多少，据说是0.35左右。但是测定的值是也是飘来飘去。
、

  看哪位常做的帮帮忙。指点指点。
 
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2010/8/27 17:40:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是标样的问题，过夜导致浓度值偏低。我用仪器做Las的时候，上午配置的标液，第二天再测的时候，峰面积会小很多。考样到是没有隔天做过，应该也一样。
另外一个需要主要的问题是：环保部的标液做环保部的标样，计量所的标液做计量所的标样，浓度才能做进去。环保部的标液做计量所的标样，浓度差不少呢。
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今明后
jinminhou
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2010/8/27 18:20:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标液基体不同。
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hedy81
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2010/8/31 14:23:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slingshot(slingshot) 发表:
应该是标样的问题，过夜导致浓度值偏低。我用仪器做Las的时候，上午配置的标液，第二天再测的时候，峰面积会小很多。考样到是没有隔天做过，应该也一样。
另外一个需要主要的问题是：环保部的标液做环保部的标样，计量所的标液做计量所的标样，浓度才能做进去。环保部的标液做计量所的标样，浓度差不少呢。


你们使用什么仪器做LAS的？
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2010/8/31 14:24:55 Last edit by hedy81
chemistryren
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2010/9/1 12:32:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半小时的吸光度能漂移这么多说明分光光度计有问题.
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dusq_03
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2010/9/2 19:17:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是，标线的标样和考核的标样不一样，不是同一个地方出的。我对比了其他人做的曲线，发现到7mL这个点的时候，是偏高的很厉害了。至于分光光度计我做氨氮的时候，发现高浓度的标样时，是吸光度的值也很高。偏离的很厉害，看来要整一下了
。谢谢各位啊。
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dusq_03
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2010/9/2 19:19:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hedy81(hedy81) 发表:
原文由 slingshot(slingshot) 发表:
应该是标样的问题，过夜导致浓度值偏低。我用仪器做Las的时候，上午配置的标液，第二天再测的时候，峰面积会小很多。考样到是没有隔天做过，应该也一样。
另外一个需要主要的问题是：环保部的标液做环保部的标样，计量所的标液做计量所的标样，浓度才能做进去。环保部的标液做计量所的标样，浓度差不少呢。


你们使用什么仪器做LAS的？
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ahtccdc
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2010/9/2 19:57:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推理说，取100mL和50mL标样，结果应该几乎一致的，一般来说，只要没有超过线性范围，就没有必要稀释样品。
    一般情况下，取半量检测有一好处，就是校验盲样结果是否离谱！
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yuhongliang
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2010/9/25 10:21:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度太低了我们做的都到将近1了
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zjk506
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2010/9/25 16:41:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了相同问题，我用流动注射分光光度法做的，中心值是0.544（标号204417）测出来只有0.400左右，另外我又做了一个中心值是0.300（标号204416），测量值只有0.203。这个问题一直困惑着我，标样是国家环保所生产的，标液是中国计量所生产的，请问这是为什么，有知道的请告知，本人不胜感激！
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西北苍狼
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2010/9/25 23:34:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有想问一下，阴离子表面活性剂标准溶液编号204413的浓度是多少，据说是0.35左右。但是测定的值是也是飘来飘去。

标液的浓度你可以查证书啊，你们买的标液不带证书？
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