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主题：【讨论】帮版友提问，希望大家给予解答

浏览0 回复9 电梯直达
深蓝
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发表于：2010/08/25 17:54:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：做衍生化后的极性药物，发现重现性相当糟糕，早上和晚上进的样差别很大，现在我都不知道怎么办了？  出现重现性差的原因有哪些，遇到这个问题如何解决？ 谢谢。（仪器：QP2010 plus）

2：柱流失有什么特点？如何判断柱流失？柱流失对检测结果有何影响？
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2010/8/25 19:12:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对第二个问题，硅氧烷流失后的特征碎片可以查阅资料的，我印象比较深的有个207，几乎分析什么样品都有这个碎片
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symmacros
jimzhu
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2010/8/25 20:36:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

常见柱流失离子碎片
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kila
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2010/8/26 9:43:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 衍生反应完全了吗？样品衍生物稳定吗？
2. 207是六甲基环三硅氧烷的基峰，分子打掉一个甲基
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雾非雾
mcds
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2010/8/26 10:33:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生一个特点就是重现性不好的。
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symmacros
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2010/8/26 13:01:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是仅仅做衍生化后的极性药物的重现性差，还是其它样品的重现性也不好？如果是衍生物的不好，可能和衍生物的稳定性或衍生处理有关。
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cjb6812343
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2010/8/26 23:03:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我在做标样的时候也是重现性差，一开始怀疑是仪器的原因（QP2010 plus），后面换了一台仪器（thermo DSQ2）后，照样出现这样的问题，并且两台仪器出现的情况都一样：即同一时间段连续进10针同一标样的话，RSD在10%以内，但是当天晚上或第二天再进同一标样时，偏差会很大，面积会偏差50%。我都不知道该怎么办。先后咨询过岛津，热电和安捷伦的工程师热线。岛津工程师观点：样品的原因，不稳定，还说咨询日间精密度的顾客很少；热电工程师观点：GC MS各部位原因都有可能，得挨个排除，还说仪器不同天误差大是很正常的。 安捷伦工程师认为：仪器不同时间段误差是有的，批样要当天都做完，不要等到第二天，不然会有很大误差， 以后做的时候要校正标线。        听完这三个工程师的意见后，是不是可以认为：同一天做的效果好，而不同天的面积偏差达到50%甚至更多，这种状况是不是正常的呢？ 不知道大家有什么看法，是否做气质都会遇到同样的情况。谢谢，期待大家的讨论。
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cjb6812343
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2010/8/26 23:20:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
1：做衍生化后的极性药物，发现重现性相当糟糕，早上和晚上进的样差别很大，现在我都不知道怎么办了？  出现重现性差的原因有哪些，遇到这个问题如何解决？ 谢谢。（仪器：QP2010 plus）

2：柱流失有什么特点？如何判断柱流失？柱流失对检测结果有何影响？


关于1，我在上面发了一贴，不知道楼主对我的问题有什么看法？
关于2，我在一开始做GCMS时曾被这个问题困扰，一开始做100ppb时全扫，全是一些莫名其妙的东西，质量碎片乱七八糟，估计就是柱流失物，目标物不出峰，根本检索不到我要的物质；后面改用5ppm混标全扫，这时目标峰很高，质谱图里面目标离子强度也是最高的，把那些柱流失，即在100ppb时出现的离子的强度都压下去了，这时才能进一步的选择选择离子；再后来开始用选择离子扫描SIM，即使是100ppb，目标峰很强，基本上可以排除柱流失的干扰。 但是现在又发现柱流失里面有我的选择离子，也就是说空白时都会出峰，太郁闷了，不知道怎么办？
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深蓝
mitsumi
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2010/8/26 23:21:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjb6812343(cjb6812343) 发表:
同一天做的效果好，而不同天的面积偏差达到50%甚至更多，这种状况是不是正常的呢？ 不知道大家有什么看法，是否做气质都会遇到同样的情况。谢谢，期待大家的讨论。


你第二天做的时候是重新做工作曲线吗？
如果不是重新做的话，差50%甚至更多那是正常的。
如果第二天的工作曲线也是新做的，差50%那就可能是样品问题了。
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天高海阔
my8206
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2010/8/26 23:22:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一点经验仅供借鉴，这样的我们的样品也是要衍生化后才能分析的，我们做的是硅烷化衍生，前段时间定标时也是标样的重现性很差，想了很多原因，先开始也是怀疑是仪器的问题，但是拿不需要衍生化的C3、C4标品测试发现重现性很好，所以当时怀疑衍生化条件的问题，摸了半天条件，但是还是没有什么改善。直到那瓶试剂用完，换了一瓶新的试剂后，发现衍生化重现性一下就好了。所以才发现我们之前的试剂没有保存好，以至于衍生反应不一致，造成标样分析重现性差。这是我们的教训，写出来供大家参考下。
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2010/8/27 17:46:22 Last edit by my8206
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