主题:【求助】测有机氯农药过程中 除叶绿素步骤 应该使用哪种柱子?

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lansin12
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谢谢,色谱科太贵了,问了一下要2100//30支  哈哈。
我还是想用正己烷:丙酮9:1的溶液提取有机氯,所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈,分别用多少毫升?
十分感谢。


活化6-10ml就够了。洗脱15-20ml。


正己烷和丙酮比例是多少呀?
雾非雾
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谢谢,色谱科太贵了,问了一下要2100//30支  哈哈。
我还是想用正己烷:丙酮9:1的溶液提取有机氯,所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈,分别用多少毫升?
十分感谢。


活化6-10ml就够了。洗脱15-20ml。


正己烷和丙酮比例是多少呀?


哪个比例都行,就按您上样样品的溶剂比例都行,我们用过2:8的也用过1:1的,回收没什么区别。
lansin12
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哪个比例都行,就按您上样样品的溶剂比例都行,我们用过2:8的也用过1:1的,回收没什么区别。

恩,我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基?

十分感谢。
雾非雾
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哪个比例都行,就按您上样样品的溶剂比例都行,我们用过2:8的也用过1:1的,回收没什么区别。


恩,我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基?

十分感谢。

石墨化碳氨基柱的过柱效率要比分开用柱接头接着的效率高的。作用是一样的。
戈壁明珠
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哪个比例都行,就按您上样样品的溶剂比例都行,我们用过2:8的也用过1:1的,回收没什么区别。

恩,我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基?
十分感谢。

石墨化碳氨基复合柱是一根柱子,里面串联两段填料。不能拆开使用,carb柱然后接氨基是两根柱子串联,可以单独用也可以用柱接头连接做串联柱。同样串联但是两者有区别。分开用的那种可以分开洗脱,可以只洗脱吸附目标物的一根柱子(直接弃去吸附杂质的柱子),而复合柱不能分开,因此洗脱要注意,不能把杂质洗下来。
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2010/9/26 15:03:30 Last edit by zongguitang
sujianfeng
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目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六,提取之后溶液呈黄绿色,有叶绿素,用氮吹的方法替换丙酮,然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话,感觉效果一般,提取五六次之后,有机相仍有淡黄色。

看了论坛中的帖子, 有推荐 石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下,说可以用(据说是用丙酮和二氯甲烷?),还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取(硅镁柱就是氟洛里硅土柱么?)

请教一下哪种更好一点,另外活化剂和淋洗液都用哪种?

问题有些笨,希望过来人指教一下。十分感谢。


浓硫酸磺化法是非常强悍的净化方法,缺点是适用的农药种类范围窄,要是你用磺化法都净化不干净,估计改其它方法也是够呛呢

除色素比较好的办法还有:石墨化碳、GPC
pingguwu
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目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六,提取之后溶液呈黄绿色,有叶绿素,用氮吹的方法替换丙酮,然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话,感觉效果一般,提取五六次之后,有机相仍有淡黄色。

看了论坛中的帖子, 有推荐 石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下,说可以用(据说是用丙酮和二氯甲烷?),还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取(硅镁柱就是氟洛里硅土柱么?)

请教一下哪种更好一点,另外活化剂和淋洗液都用哪种?

问题有些笨,希望过来人指教一下。十分感谢。


如果做有机氯,丙酮和正己烷洗脱CARB/NH2也可以的。
丙酮和二氯甲烷只是其他一个洗脱溶剂,这个不是固定的,国家标准还有乙腈和甲苯这个体系,但效果还是前面几个好。
pingguwu
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目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六,提取之后溶液呈黄绿色,有叶绿素,用氮吹的方法替换丙酮,然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话,感觉效果一般,提取五六次之后,有机相仍有淡黄色。

看了论坛中的帖子, 有推荐 石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下,说可以用(据说是用丙酮和二氯甲烷?),还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取(硅镁柱就是氟洛里硅土柱么?)

请教一下哪种更好一点,另外活化剂和淋洗液都用哪种?

问题有些笨,希望过来人指教一下。十分感谢。


如果是做有机氯,如果基体比较复杂,过了CARB/NH2柱后,要看你使用什么仪器,如果是GC/MS可以进样分析了,如果是GC/ECD还得进一步净化.
pingguwu
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光用carb柱就可以么?需要再加个硅镁柱么?

我的样品量用的很少,100mg左右。活化和提取液都用哪些?
该公司和我说carb柱20一支,硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。

我们也从杭州买的,价格差不多,CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 价格在35元/左右。
pingguwu
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谢谢,色谱科太贵了,问了一下要2100//30支  哈哈。
我还是想用正己烷:丙酮9:1的溶液提取有机氯,所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈,分别用多少毫升?
十分感谢。

  色谱科是杀猪价,还有WATERS,但国内搞固相萃取柱的质量可能跟不上进口的,价格高也没有办法,最早我买CARB/NH2 500mg/500mg/6mL的色谱科要80多元/支,不过这个类型的CARB/NH2 杭州的这家公司质量正还不错。
  不知道楼主用的如何?这个洗脱体系我用的不多,可以借鉴一下。
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