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主题：【求助】顶空进样，溶剂是DMF,测苯胺，大家有条件吗

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liu820422

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发表于：2010/08/28 20:16:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我需要测残留溶剂，其中有乙醇、THF、苯胺、吡啶、二氯甲烷，我们的样品只能溶于DMF，想用顶空进样，但是DMF得沸点是153度，苯胺是184,用顶空的话，温度不能超过143度，苯胺的灵敏度太低了，大家有好的方法吗？谢谢

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2010/8/28 20:30:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果一定要用顶空进样的话，这种情况只能想办法换个溶剂了。楼主什么样品？药物？水溶性如何？

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sanan

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2010/8/28 20:55:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换二甲基亚砜做溶剂试一试。

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liu820422

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2010/8/29 16:49:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果一定要用顶空进样的话，这种情况只能想办法换个溶剂了。楼主什么样品？药物？水溶性如何？

我们的样品是药品，不溶于水的。

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liu820422

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2010/8/29 17:01:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanan(sanan) 发表:
换二甲基亚砜做溶剂试一试。

哦，呵呵，忘了DMSO了，我们样品溶于这个。

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阿宝

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2010/8/29 20:06:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu820422(liu820422) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果一定要用顶空进样的话，这种情况只能想办法换个溶剂了。楼主什么样品？药物？水溶性如何？

我们的样品是药品，不溶于水的。

什么药品？药品一般都是水溶性的哦，要不人体咋吸收？
顶空的常用溶剂：水，不挥发性的酸碱，DMSO,DMF

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apiqrli

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2010/9/1 10:19:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMSO和DMF差不多了，沸点没有相差很大，估计两个都行，温度保持105就可以出峰，没有必要都要超过沸点，同样可以出峰。

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liuxu860824

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2010/9/1 17:15:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我建议分两个方法，苯胺沸点太高，顶空可能不大好做，把它分出来做直接进样吧。我做过的都是二氯甲烷做溶剂的，用DMF和DMSO做溶剂没做过，不敢肯定会不会把苯胺的峰包到溶剂峰里。试试看吧~~~！

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flying_fish

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2010/9/1 17:32:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不是必须要求使用顶空条件，考虑直接进样吧

对于高沸点溶剂来说顶空的灵敏度也不会有很好的提高

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阿宝

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2010/9/1 18:59:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实在不行就把除苯胺之外的其他几种溶剂用顶空来分析，苯胺单独用直接进样分析，不要怕麻烦。苯胺的沸点确实比较高

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