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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于做正己烷的残留问题

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阿宝

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2010/8/31 10:26:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
谢谢各位，让我了解了很多，另外我的样品只溶于有机的溶剂，如乙醇，这样定量时标准品也用乙醇做溶剂，乙醇出现一个很大的峰，会有一些干扰吧？请指教！

乙醇和正己烷很好分的，把色谱条件优化一下，分开没问题，只要分离度达到要求，不会有干扰

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fengmi1977

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2010/8/31 10:59:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
谢谢各位，让我了解了很多，另外我的样品只溶于有机的溶剂，如乙醇，这样定量时标准品也用乙醇做溶剂，乙醇出现一个很大的峰，会有一些干扰吧？请指教！

乙醇和正己烷很好分的，把色谱条件优化一下，分开没问题，只要分离度达到要求，不会有干扰

用乙醇溶解样品时，乙醇出一个平头峰，在还没回到基线的情况下，正己烷就出来了，你说在优化一下色谱条件，这个问题就能解决吗？咋优化呢？

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阿宝

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2010/8/31 11:17:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
谢谢各位，让我了解了很多，另外我的样品只溶于有机的溶剂，如乙醇，这样定量时标准品也用乙醇做溶剂，乙醇出现一个很大的峰，会有一些干扰吧？请指教！

乙醇和正己烷很好分的，把色谱条件优化一下，分开没问题，只要分离度达到要求，不会有干扰

用乙醇溶解样品时，乙醇出一个平头峰，在还没回到基线的情况下，正己烷就出来了，你说在优化一下色谱条件，这个问题就能解决吗？咋优化呢？

更换柱子，降低柱温等等

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安平

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2010/8/31 12:06:40 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图如何？做个空白看看是否干扰。

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yffxs

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2010/8/31 15:53:55 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先,用DB624柱子分析n-hexane肯定没问题.
其次是对量的确定,如果你分析的药品的话,限度要根据ICH的指导来定的,相应的你的样品量也就确定了.

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fengmi1977

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2010/8/31 16:24:18 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在还有个问题，我们要对检到的正己烷定量，用外标法，可是找不到合适的方法稀释正己烷，比如我要的浓度范围是1-5ug/ml，稀释剂用乙醇。称量时事先在容量瓶里加一些乙醇，可是乙醇很容易挥发，这样称量很容易不准。各位都是怎样配制标准溶液的？最好具体一些！

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apiqrli

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2010/9/1 10:13:59 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个很简单吧，顶空进样， 40度，保持10min，20度/min升温到140度，保持5min，保留时间可能可柱子有关，但是也就是在4.0左右，

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阿宝

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2010/9/3 19:30:37 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
我现在还有个问题，我们要对检到的正己烷定量，用外标法，可是找不到合适的方法稀释正己烷，比如我要的浓度范围是1-5ug/ml，稀释剂用乙醇。称量时事先在容量瓶里加一些乙醇，可是乙醇很容易挥发，这样称量很容易不准。各位都是怎样配制标准溶液的？最好具体一些！

直接称量到容量瓶中，加上塞子称量

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阿宝

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2010/9/3 19:31:16 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，乙醇容易挥发，楼主应该选个不太容易挥发的溶剂来配标准溶液

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liuxu860824

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2010/9/4 13:46:57 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
谢谢各位，让我了解了很多，另外我的样品只溶于有机的溶剂，如乙醇，这样定量时标准品也用乙醇做溶剂，乙醇出现一个很大的峰，会有一些干扰吧？请指教！

乙醇和正己烷很好分的，把色谱条件优化一下，分开没问题，只要分离度达到要求，不会有干扰

用乙醇溶解样品时，乙醇出一个平头峰，在还没回到基线的情况下，正己烷就出来了，你说在优化一下色谱条件，这个问题就能解决吗？咋优化呢？

感觉是进样量太大了，要么减少进样量，要么调大分流比吧。正常大口径柱子直接进样分流比5:1左右，小口径的20:1,50:1都有。看看是不是分流比太小了

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